摘要:目的:建立HPLC波長切換法同時測定四物湯中5-羥甲基糠醛、綠原酸、咖啡酸、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯8個成分的含量,并分析其在水提醇沉過程中的傳遞情況。方法:按照四物合劑制法制備水煎液、醇沉上清液、醇沉沉淀液樣品進行測定;采用Agilent HC-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脫,流速1.0 mL·min-1,柱溫23℃;進樣量10μL;檢測波長為280 nm(0~10 min檢測5-羥甲基糠醛,45~46 min,檢測洋川芎內(nèi)酯A)、327 nm(10~20 min檢測綠原酸、咖啡酸)、230 nm(20~25 min檢測芍藥苷)、316 nm(25~29 min檢測阿魏酸)、334 nm(29~45 min檢測毛蕊花糖苷)、324 nm(46~50 min檢測藁本內(nèi)酯)。結(jié)果:5-羥甲基糠醛、綠原酸、咖啡酸、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯的質(zhì)量濃度分別在0.61~19.50μg·mL-1(r=1.000)、0.99~31.80μg·mL-1(r=0.999 5)、0.18~5.88μg·mL-1(r=0.999 7)、10.38~332.00μg·mL-1(r=1.000)、0.91~29.10μg·mL-1(r=0.999 7)、0.53~8.46μg·mL-1(r=0.999 1)、 1.49~47.80μg·mL-1(r=0.999 4)、0.71~22.60μg·mL-1(r=0.999 1)范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系;平均回收率分別為99.6%、100.1%、98.7%、98.1%、100.9%、99.2%、98.7%、97.0%,RSD分別為1.1%、1.1%、1.2%、0.90%、1.7%、1.9%、0.80%、1.5%。與水煎液相比,醇沉上清液樣品中8個成分的損失比例為15%~20%,醇沉沉淀中殘留了少量的有效成分。結(jié)論:所建含量測定方法合理可行,重復(fù)性好,可用于四物湯的質(zhì)量控制;四物湯水提醇沉過程中伴隨著有效成分'量'的變化,在工藝過程中應(yīng)該注意對工藝參數(shù)的優(yōu)選,以保留有效成分。
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