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序論：在您撰寫通信工程的定義時，參考他人的優(yōu)秀作品可以開闊視野，小編為您整理的7篇范文，希望這些建議能夠激發(fā)您的創(chuàng)作熱情，引導您走向新的創(chuàng)作高度。
關鍵詞：無線定位系統(tǒng) 移動通信工程數(shù)據(jù)處理能力
中圖分類號：E965 文獻標識碼：A 文章編號： 進入二十一世紀以來，無線通信技術得到迅猛的發(fā)展。隨著無線通信技術的發(fā)展和數(shù)據(jù)處理能力的提高，尤其體現(xiàn)在移動設備上的應用，利用無線通信和參數(shù)測量確定移動終端位置，以及汽車導航、手機跟蹤定位無線定位系統(tǒng)的應用。人們可以隨時進行各類信息的查詢，給人們的生活帶來了極大便捷。獲取移動位置信息的定位技術及其定位系統(tǒng)已經成為目前的研究熱點。
衛(wèi)星定位是無線定位系統(tǒng)的核心，無線設備通過接收衛(wèi)星信號，用戶手中相應的設備讀取信號給出的位置。無線定位技術源于軍事戰(zhàn)爭用途，配合軍隊的協(xié)同作戰(zhàn)和位置報告。但由于時代的進步，人們的生活逐漸重視定位技術，根據(jù)提高的用戶要求，手機應用中加入了無線定位技術，人們可以任意確定自己所在的位置，以及了解周邊情況，這使人們日常的生活和工作更加便利。但是事物總有利弊，其優(yōu)點明顯，缺點也不小。無線定位技術可以讓不法犯罪分子得到無限的便利。因此，無線定位系統(tǒng)的應用要符合國民的需求，國家安全的需求，國際社會的要求。
一、無線定位系統(tǒng)概述
定位通常是指通過一些手段確定物體或人物的位置,而無線電定位就是衛(wèi)星系統(tǒng)根據(jù)接收到的信號強度、相位、時間等參數(shù)，通過多顆衛(wèi)星的聯(lián)合測定，以特定方法計算目標的位置。
定位系統(tǒng)通常的應用范圍主要有飛機、艦船，以及軍事用途等專用目的,作本文列出了具有代表意義的典型定位系統(tǒng)，包含有瑞典的Loran-c, 英國的Omega, 委內瑞拉的Tacan, 埃塞俄比亞的Radar及英國的VOR/DME系統(tǒng)等。1950年以來,越來越多的民用技術被轉化和引入軍工產品,比如現(xiàn)在出現(xiàn)的自動車輛定位(AVL)系統(tǒng)的無線定位系統(tǒng)，以及google正在開發(fā)的自動導航系統(tǒng),他們在公共交通管理、貨物運輸、公安追蹤及出租車調度等應用中得到了廣泛應用。
近年來,隨著通信網的建設,特別是4G數(shù)字移動通信技術全面取代了第一代模擬無線通信系統(tǒng),通信網絡運營成本正在逐步降低,出現(xiàn)了各種套餐，及贈手機的多個營銷活動，使用戶的負擔下降,這極大地推動了智能手機市場的發(fā)展,TDs-CDMA和Tc-LTE用戶的數(shù)量增長迅速,這些用戶對于定位服務的需求急劇增加。同時,隨著互聯(lián)網時代的發(fā)酵和人們對生活品質的評判不斷的提升,公共安全、緊急呼叫、出租調度等服務業(yè)的要求,定位服務對社會各階級和各層次的人們充滿巨大的誘惑力。
雖然目前基于蜂窩移動網的定位系統(tǒng)結合各種最新技術,能夠提供越來越高的精度,但是當需要定位的物于建筑物內部,如辦公大樓內,其定位精度就明顯下降了。因此,必須研究新的室內定位技術以彌補GPS的不足。目前,常見的技術有IEEE 802.11為代表的無線局域網技術、紅外技術、超聲波技術和RFID技術等,它們已能夠在室內達到10米以內的定位精度。
二、蜂窩移動網的無線定位
1. 基于時間的定位
它是通過無線電信號傳播到多個接收機的到達時間(TOA)或時間差(TDOA)來確定移動臺的位置。TDOA算法是對TOA算法的改進,它不是直接利用信號到達時間,而是用多個基站接收到信號的時間差來確定移動臺位置,與TOA算法相比不需要加入專門的時間戳,定位精度也有所提高。TDOA值的獲取一般有2種形式: 第1種形式是利用移動臺到達2個基站的時間TOA,取其差值來獲得,這時仍需要基站時間的嚴格同步,但是當兩基站間移動信道傳輸特性相似時,可減少由多徑效應帶來的誤差。第2種形式是將一個移動臺接收到的信號與另一個移動臺接收到的信號進行相關運算,從而得到TDOA的值,這種算法可以在基站和移動臺不同步時,估計出TDOA的值,由于實際應用中,往往很難做到基站與移動臺的同步,所以利用相關估計得到TDOA值,再進行定位計算能獲得較高精度。
2. 基于場強的定位
該算法是通過測出接收信號的場強值和己知的信道衰落模型及發(fā)射信號的場強值估計收發(fā)信端的距離,根據(jù)多個距離值就可以得到目標移動臺的位置。一次場強測量把移動臺鎖定在以基站為中心的軌道上,圓的半徑由場強值確定,一般通過3個基站就可以確定移動臺的位置。
三、蜂窩網定位業(yè)務的應用
1. 緊急救援
緊急救援時無線定位技術應有在移動通信工程中的一大創(chuàng)舉，其應用大大提高了救援的成功率。以往人們報警后都要詳細的說清自己所處的位置，而無線定位技術應有以來，一旦發(fā)生緊急情況了，只有用戶手持移動設備具有位置服務功能，撥打電話的同時衛(wèi)星就會定位用戶所處的位置，這就給救援人員提供了大大的便利，其在保障人們生命財產安全方面起到了極大的作用。
2. 車輛導航和智能交通系統(tǒng)(ITS)
ITS中涉及到大量對車輛的定位處理,過去專門設計了AVL系統(tǒng),為此要占用寶貴的頻帶資源,花費大量的硬件投資。移動通信網提供的位置服務能滿足山區(qū)和城市商業(yè)區(qū)的車輛導航和跟蹤,只要為每一輛或每一列需要導航和跟蹤的汽車或列車安裝一個移動車載臺,并提供較好的基站覆蓋。然后,通信網再為這些車載臺提供位置信息,并將這些信息通過通信網本身傳輸給負責交通管理的調度中心,就可以快速地在車和調度中心之間建立協(xié)調的運行管理和導航,從而取代AVL系統(tǒng)。目前,許多發(fā)達國家,如澳大利亞,已經開始提供該項功能,給出租車調度系統(tǒng)使用,使用手機預定出租車的用戶不必提供當前的位置,系統(tǒng)直接將定位結果送達調度臺和應答的出租車。當然,在高樓林立的發(fā)達城市,準確的使用該系統(tǒng)還存在一些技術上的問題。
無線定位技術作為一種高端的科學技術，無線定位系統(tǒng)包括需要定位的設備或源、定位信息接收裝置和定位系統(tǒng)幾部分。在時代的發(fā)展和人們對于高品位生活的需求。使得無線定位技術與水平不斷地得到改造與提升?？蛻舻男枨缶褪鞘袌龅某休d量。直接利用移動臺定位已成為第三代移動通信的重要表現(xiàn)方面。如今全球定位系統(tǒng)GPS的出現(xiàn)使得無線定位技術產生了質的飛躍 ,其定位精度得到大幅度提高。據(jù)悉定位精度可達 10米以內。目前在軍事領域和民用技術領域已廣泛使用直接利用移動無線定位。
參考文獻:
[1] 郭梯云,楊家瑋,李建東.數(shù)字移動通信[M].人民郵電出版社,2001.
[2] 石峰,莫忠息.信息論基礎[M].武漢:武漢人學出版社,2002
[3] 吳越.GPS在全業(yè)務運營中的應用模型研究[J].電信工程技術與標準化,2010
【關鍵詞】無線定位系統(tǒng)；移動通信工程；應用
無線定位系統(tǒng)的關鍵是衛(wèi)星定位，通過手中的無線設備接收衛(wèi)星信號，從而反饋到用戶手中相應的信心，無線定位技術最初是應用的軍事戰(zhàn)爭的，便于軍隊的協(xié)同作戰(zhàn)和位置報告。而隨著時代的變遷，人們逐漸將這種先進的定位技術發(fā)展的普通生活當中，給人們的生活帶來的了極大地便利。手機相信在當代社會中已經非常普遍了，而隨著用戶要求的提高，手機中也逐漸增加了無線定位技術，人們可以隨時隨地確定自己所在的位置以及周邊情況，著實極大的方便了人們日常的生活和工作。而任何事物相對有利的一面來講，弊端也就自然出現(xiàn)了，由于無線定位技術的應用，也讓一些不法犯罪分子有了可趁之機，因此，要妥善利用無線定位系統(tǒng)，讓其在人類社會中起到應有的促進作用。
一、無線定位系統(tǒng)概述
定位通常是指確定某個物體在某一參考坐標系中的位置，而無線電定位就是根據(jù)接收到的無線電信號的強度、相位、時間等參數(shù)，通過特定方法計算出移動用戶的位置。
最初的定位系統(tǒng)主要用于為飛機、艦船以及軍事用途等專用目的提供定位服務，作為其代表的典型定位系統(tǒng)有Loran-c，Omega， Tacan， Radar及VOR/DME等。20世紀60年代后，很多軍用技術被轉化和引入民用，因此出現(xiàn)了如自動車輛定位（AVL）系統(tǒng)的民用無線定位系統(tǒng)，并且在公共交通管理、貨物運輸、公安追蹤及出租車調度等范圍中廣泛應用。
近年來，無線蜂窩通信網的發(fā)展，特別是第二代數(shù)字移動通信系統(tǒng)全面取代了第一代模擬無線通信系統(tǒng)之后，網絡運營成本大幅度降低，移動用戶的消費也有明顯的下降，因而很大程度上推動了無線市場的發(fā)展，GSM和CDMA用戶的數(shù)量也發(fā)生了爆炸式的增加，這一點為定位服務提供了良好的基礎。同時，隨著e時代的到來和人們對生活需求不斷的提升，以及公共安全、緊急呼叫、出租調度等服務的要求，定位服務將擁有巨大的市場前景。
雖然目前基于蜂窩移動網的定位系統(tǒng)結合各種最新技術，能夠提供越來越高的精度，但是當需要定位的物于建筑物內部，如辦公大樓內，其定位精度就明顯下降了。因此，必須研究新的室內定位技術以彌補GPS的不足。目前，常見的技術有IEEE 802.11為代表的無線局域網技術、紅外技術、超聲波技術和RFID技術等，它們已能夠在室內達到10米以內的定位精度。
二、蜂窩移動網的無線定位
1、基于時間的定位
它是通過無線電信號傳播到多個接收機的到達時間（TOA）或時間差（TDOA）來確定移動臺的位置。TDOA算法是對TOA算法的改進，它不是直接利用信號到達時間，而是用多個基站接收到信號的時間差來確定移動臺位置，與TOA算法相比不需要加入專門的時間戳，定位精度也有所提高。TDOA值的獲取一般有2種形式： 第1種形式是利用移動臺到達2個基站的時間TOA，取其差值來獲得，這時仍需要基站時間的嚴格同步，但是當兩基站間移動信道傳輸特性相似時，可減少由多徑效應帶來的誤差。第2種形式是將一個移動臺接收到的信號與另一個移動臺接收到的信號進行相關運算，從而得到TDOA的值，這種算法可以在基站和移動臺不同步時，估計出TDOA的值，由于實際應用中，往往很難做到基站與移動臺的同步，所以利用相關估計得到TDOA值，再進行定位計算能獲得較高精度。
2、基于場強的定位
該算法是通過測出接收信號的場強值和己知的信道衰落模型及發(fā)射信號的場強值估計收發(fā)信端的距離，根據(jù)多個距離值就可以得到目標移動臺的位置。一次場強測量把移動臺鎖定在以基站為中心的軌道上，圓的半徑由場強值確定，一般通過3個基站就可以確定移動臺的位置。
三、蜂窩網定位業(yè)務的應用
1、緊急救援
緊急救援時無線定位技術應有在移動通信工程中的一大創(chuàng)舉，其應用大大提高了救援的成功率。以往人們報警后都要詳細的說清自己所處的位置，而無線定位技術應有以來，一旦發(fā)生緊急情況了，只有用戶手持移動設備具有位置服務功能，撥打電話的同時衛(wèi)星就會定位用戶所處的位置，這就給救援人員提供了大大的便利，其在保障人們生命財產安全方面起到了極大的作用。
2、車輛導航和智能交通系統(tǒng)（ITS）
ITS中涉及到大量對車輛的定位處理，過去專門設計了AVL系統(tǒng)，為此要占用寶貴的頻帶資源，花費大量的硬件投資。移動通信網提供的位置服務能滿足山區(qū)和城市商業(yè)區(qū)的車輛導航和跟蹤，只要為每一輛或每一列需要導航和跟蹤的汽車或列車安裝一個移動車載臺，并提供較好的基站覆蓋。然后，通信網再為這些車載臺提供位置信息，并將這些信息通過通信網本身傳輸給負責交通管理的調度中心，就可以快速地在車和調度中心之間建立協(xié)調的運行管理和導航，從而取代AVL系統(tǒng)。目前，許多發(fā)達國家，如澳大利亞，已經開始提供該項功能，給出租車調度系統(tǒng)使用，使用手機預定出租車的用戶不必提供當前的位置，系統(tǒng)直接將定位結果送達調度臺和應答的出租車。當然，在高樓林立的發(fā)達城市，準確的使用該系統(tǒng)還存在一些技術上的問題。
結束語
客戶的需求決定市場的承載量，近年來，隨著人們對生活質量要求的逐漸提高，各移動通信公司也在不斷創(chuàng)新吸引客戶的新產品以及對原有產品的更新改造，以緊跟時展的步伐和滿足人們對于高品質生活的需要。無線定位技術無疑是一種高端的科學技術，其應用方便人們的同時也極大地促進經濟的發(fā)展，經濟的發(fā)展反之又為高科技產品的研發(fā)提供了相應的物質基礎，因此，無線定位技術的發(fā)展不僅能夠滿足人們日益增長的物質文化需求，對我國社會主義現(xiàn)代化建設也是具有積極意義的。
參考文獻
[1]郭梯云，楊家瑋，李建東.數(shù)字移動通信[M].人民郵電出版社，2001.
[2]石峰，莫忠息.信息論基礎[M].武漢：武漢人學出版社，2002
[3]吳越.GPS在全業(yè)務運營中的應用模型研究[J].電信工程技術與標準化，2010
關鍵詞:地下立交；頂模支撐架；整體推移
Abstract: at present, flourished and burgeoning urban construction, in the development of urban traffic construction and saving land resources there is always opposition and unity. Social development process is also constantly and progress to the end of the process, for increasingly scarce land resources at present, under the underground interchange Settings for its advantage on saving and environmental protection chosen by people gradually. Under the underground interchange often takes the form of Ming WaFa pouring reinforced concrete underground passage, the author through the construction practice, segmentation and flow in to such construction structure, the construction of the core link - the top mold racks of turnover has made some research on the system, in the save construction time limit for a project, to ensure construction safety, reduce the human resources investment, saving construction cost, etc are summarized.
Key words: underground interchange; Top mold racks; The whole time.
中圖分類號：U445.4文獻標識碼：A文章編號：2095-2104(2013)
0. 前言
項目簡介：富陽東大道項目市政基礎設施地下道路工程屬于明挖型現(xiàn)澆鋼筋混凝土地下通道，斷面結構為單層單箱雙室形式，南北雙線雙向四車道，工程施工主要以鋼筋混凝土作業(yè)為主，地下通道路線全長1.77公里，單幅凈寬8.8米，凈高5.4米，全線共設置68道橫向變形通縫，將結構分割成69段長度基本均等的結構段，全線橫斷面形式相對單一，整個結構施工作業(yè)屬于線條型循環(huán)流水作業(yè)。針對工程特點，經過反復的計算和邀請專家進行論證，最終確定使用HR系列可調門式滿堂支架作為主體結構頂模的承重支撐架。
需要解決的困難：根據(jù)富陽市政府的要求，用于主體結構施工的時間只有14個月，在有限的時間內需要完成1.77km共計69段結構，工期非常緊張。鑒于工期緊張的情況，項目部提出了在保證質量和安全的前提下，必須解決工期緊張的問題，按時完工。項目團隊在經過充分調查和分析傳統(tǒng)的施工工藝前提下，將解決困難的途徑放在如何節(jié)省通道單段施工時間上。
1.傳統(tǒng)施工工藝的現(xiàn)況調查
解決困難的方向確定后，在工程施工現(xiàn)場，筆者選擇了現(xiàn)場某一施工段進行了調查。調查內容為采用常規(guī)施工方法對通道頂板施工時，各施工環(huán)節(jié)的時間分配。在調查過程中，現(xiàn)場投入的支撐架施工班組人、機、料等按照標準配置，通過對整個施工流程進行了工藝耗時方面的統(tǒng)計，統(tǒng)計情況如下圖。
經過對現(xiàn)況的調查，筆者對循環(huán)作業(yè)各個環(huán)節(jié)所消耗的時間進行分析。筆者認為在施工班組人、機、料等按照標準配置的情況下，鋼筋安裝、混凝土澆筑和養(yǎng)護時間基本屬于不變時間。但在循環(huán)作業(yè)中，內模板的拆除和安裝，支架的拆除和再搭設等支撐架轉移的環(huán)節(jié)共計15天，這些環(huán)節(jié)能通過減少拆除和搭設時間來節(jié)省循環(huán)時間。
2.具體措施
2.1 提出減少支架搭拆循環(huán)工藝耗時的方案
筆者通過對現(xiàn)場施工一線的詢問和調查，困擾工人施工速度的最大的阻礙，是在有限的空間里對大量的門架、桿件進行重復拆裝作業(yè)上的時間耗費，普遍一個想法是要是能讓整套模架動起來就方便了。筆者給予上述想法，構思了一個全新的方案：模架達到拆除要求后，將側模板拆除就近掛靠于支架上，然后給支架底安裝一定數(shù)量的滑輪，人工撬動為主，借用轉揚機動力的輔助，使支撐架整體向前推移，來縮短支架周轉的時間。材料選擇與檢驗
2.2 制訂了具體施工工藝流程圖
2.3 實施過程中出現(xiàn)的問題
筆者按照設想的流程，通過對現(xiàn)場實驗，在實施過程中發(fā)現(xiàn)有如下幾方面的問題出現(xiàn)，并需要解決：
1）、滑輪安裝的數(shù)量多少；
2）、滑輪與支架結合點的最佳位置；
3）、行進間如何對支撐架進行導向；
4）、推移動力的選擇與組合并使其達到最佳；
5）、混凝土面產生的阻力過大，任何解決推移困難的問題。
2.4 提出問題解決的對策并付諸實踐
筆者通過反復分析和總結，提出了針對問題的對策，并在現(xiàn)場對對策付諸了實踐，從如下幾個方面實踐：
1）、滑輪安裝的數(shù)量多少——通過計算支撐架的總重來確定滑數(shù)量和滑輪距離
按照支架設計方案，取長度為15米支撐架進行自重計算，計算出支撐架總重25噸。按照廠家提供的滑輪承重荷載能力為1.25噸，25/1.25=20個，按照24個布置，橫向4個，縱向6個，可以得出每只滑輪實際承重為25/24=1.04噸
2）、滑輪與支架結合點的最佳位置——找將滑輪安裝于橫向掃地桿、門架立桿和門架大橫桿三點交結處
根據(jù)分析，每一個滑輪需要承受1.04噸的重量，每一個單根桿件和扣件都不能承受這個重量。根據(jù)支架的搭設特點，筆者最終將滑輪安裝于橫向掃地桿、門架立桿和門架大橫桿三點交結處。安裝如圖示。
3）、行進間如何對支撐架進行導向——放樣劃線后，過程及時進行方向糾偏
對結構底板表面進行清理后，測量人員對支撐架的位置進行放樣，在結構底板表面畫好滑輪的正確行進線路。在推移過程中技術人員全程進行觀察，當發(fā)現(xiàn)方向偏移時，利用滑輪為萬向輪的特點，用撬棍及時調整方向，再次滑移過程中進行糾偏，達到定位的目的。
4）、推移動力的選擇與組合并使其達到最佳——以人工集中撬動為主，轉揚機輔助
支撐架屬于桿件組合支架，整體移動時容易晃動，加之底板表面較粗糙，在移動過程中摩擦阻力和晃動的慣性都不停的變化。轉揚機作為動力牽引時，牽引力總是處于均勻不間斷受狀態(tài)下。筆者分析如果單純采用轉揚機進行牽引，不適合支架的整體移動，因此筆者決定在架體外設置一個轉揚機的同時，采用8—10人均有分布支撐架內，同時集中撬動，使支架有頻率的在瞬間同時受力，達到推動之間的目的。
5）、混凝土面產生的阻力過大，如何解決推移困難的問題——根據(jù)每模支撐架的長度，將移動單元分成10—15米不等的長度進行推移
有些結構段底板表面過于粗糙，或者處于上坡段，或者處于加款段，或者加長段等。針對每一段結構都有一些特殊的情況，筆者對不同支架根據(jù)每模支撐架的實際情況，將移動單元分成10—15米不等的長度進行推移，現(xiàn)場靈活機動的處理，達到快速便捷移動的目的。
4.結論
筆者通過對上述過程的總結，得出了如下結論：
1、 針對問題的出現(xiàn)，通過創(chuàng)新來解決問題，在實踐過程中需要大力發(fā)揚和提倡；
2、通過實踐統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)支架周轉的時間從原來的15天控制到7天以內，節(jié)省了大量的時間；
3、此法不但達到了節(jié)省工期的目的，更加明顯的是節(jié)省了施工成本。單從人工方面計算，按照市場工人平均90元/工，可以計算出每段人工費用節(jié)省6480元，東大道項目共計施工段69段，共計可節(jié)省人工費用44.7萬元。
4、在節(jié)省人力資源的同時，還節(jié)省了門架、鋼管等材料的租賃費，節(jié)省了模板上下搬運的損傷損耗費，節(jié)省搶進度帶來了管理費等等方面。
5、通過這次創(chuàng)新活動，在針對大型地下通道頂模支撐架整體推移施工工藝上總結了施工經驗，對今后同類工程施工有指導作用。
參考文獻
1、《建筑施工模板安全技術規(guī)范》JGJ162-2008
2、《建筑施工門式鋼管腳手架安全技術規(guī)范》（JGJ128-2000）
3、《建筑施工扣件式鋼管腳手架安全技術規(guī)范》JGJ130-2001(2002版)
關鍵詞：光果甘草；光甘草定；提取分離
中圖分類號：R284.2文獻標識碼：A文章編號：1673-2197（2008）09-0027-02
近期報道顯示，甘草黃酮類化合物(licorice flavonoid compounds)具有較強的抗氧化保護作用，并能抑制多種腫瘤細胞的增殖和誘導凋亡作用，從而成為植物類天然生物活性成分的研究熱點之一［1］。甘草黃酮中，光果甘草中所含的異黃酮類成分-光甘草定(Glabridin，圖1)更引起關注。光甘草定在體內外藥理實驗中顯示較強的神經保護作用［2］及明顯的抗動脈粥樣硬化和一定的降血脂、降血壓作用［3-5］，在心腦血管疾病防治藥物的研究中顯示出良好的研究前景。
本研究在前期工作的基礎上［6］，利用不同方法對新疆光果甘草總黃酮進行提取和含量測定，考察不同提取法對其中的異黃酮類成分光甘草定的提起效率；再對光甘草定進行分離純化和結構鑒定，對其文獻提取工藝進行明顯簡化和優(yōu)化。
1 材料與方法
1.1 藥品與試劑
甘草根（Glycyrrhiza glabra L，新疆巴出縣采摘，新疆醫(yī)科大學藥學院天然藥物化學/生藥教研室鑒定），硅膠100目（青島海洋化工集團），甲醇（天津市恒昊科工貿有限公司），二氯甲烷(天津市南大化學試劑廠)，乙醇(天津市北方天醫(yī)化學試劑廠)，甲醇(天津市北方天醫(yī)化學試劑廠)，甲苯(天津市北方天醫(yī)化學試劑廠)，丙酮(天津市北方天醫(yī)化學試劑廠)，環(huán)己烷(杭州煉油廠)，乙醚(上海馬陸制藥廠)。
1.2 儀器
定性鑒別用TLC板（Silicagel 60 F254 MERCK），制備型TLC板（20×20cm，Silicagel 60 F254，厚度約為0.8~1mm，MERCK），紫外燈（觀測TLC斑點，株式會社東京本鄉(xiāng)），電子天平（DT200型，常熟市衡器廠），數(shù)字式熔點測定儀（WRS-1A，上海精密科學儀器有限公司）；核磁共振儀（1H NMR，Varian 600，CDCl3），紅外光譜儀（IR，Merck，樣品用KBr成片），HPLC儀(Merck L-3000/colomne Lichrospher-100 Diol，5μm，25 cm)，UV儀 (UV Kontron)；質譜儀（M.S quadripolar VG Platform II）。
1.3 光甘草定的提取分離
1.3.1 光果甘草粗提物的制備
利用3種方法對光果甘草總黃酮粗提物進行制備，并比較提取效果。
（1）取甘草根粉末1kg，用二氯甲烷回流提取3次，合并3次提取液，減壓濃縮至干，得棕色浸膏25g（提取物I）。
（2）取甘草根粉末1kg，用95%甲醇回流提取3次，合并3次提取液，減壓濃縮至干，得棕色浸膏45g（提取物II）。
（3）取甘草根粉末1kg，用95%乙醇回流提取3次，合并3次提取液，減壓濃縮至干，得棕色浸膏48g（提取物III）。
對各提取物中光甘草定含量進行測定（結果見表1）。
1.3.2 光甘草定的分離純化
取2g提取物I，裝載硅膠層析拄，以CH2Cl2/MeOH（9∶1）為洗脫液進行分離，得到6個組分。其中組分5具有光甘草定的特征（硅膠薄層Rf值為0.42）。將組分5用制備型薄層板進行分離（展開劑為CH2Cl2/MeOH=91∶9），收集Rf值為0.42的色帶，并用丙酮提取，減壓濃縮至干，用甲苯/環(huán)己烷混合溶劑（3∶1）進行重結晶，得Glabridin純品。
1.3.3 光果甘草粗提物和光甘草定的鑒定
按文獻方法［7］，用HPLC對光果甘草3種總提取物進行光甘草定的含量測定，并對光甘草定純品進行初步HPLC鑒定（圖2）；利用四大廣譜法對光甘草定進行結構鑒定，并與文獻值進行對照。
2 結果
2.1 光果甘草粗提物中光甘草定的含量測定
按文獻方法［7］對光果甘草3種粗提物中的光甘草定進行含量測定，結果如表1。
表1 3種光果甘草粗提物中光甘草定的百分含量
光甘草定百分含量（％）出膏率（％）提取溶劑光甘草定的提取量（g）
提取物I2.92.5二氯甲烷0.725
提取物II2.64.595%甲醇1.170
提取物III2.34.895%乙醇1.104
表1中的數(shù)據(jù)顯示，利用二氯甲烷提取得到的提取物I中光甘草定的百分含量較高（達2.9%），但利用此法時光甘草定的提取量小，即從1kg甘草中可獲得0.725g光甘草定；利用甲醇提取得到的提取物II中，雖然光甘草定的含量稍低（2.6％），但光甘草定的提取量較大（1.170g/1kg甘草），即提取較徹底；利用乙醇提取時，效果與甲醇提取的類似?？紤]到環(huán)保和安全等問題（如甲醇的毒性和二氯甲烷對環(huán)境的污染），建議利用乙醇提取法更適合于工業(yè)化生產光甘草定提取物。
2.2 光甘草定的結構鑒定
圖1 光甘草定的化學結構式
光甘草定（1，3-Benzenediol-4-(3，4-dihydro-8，8-dimethyle2H，8H-benzo(1，2b∶3，4b′(dipyran-3-yl；glabridin）：微黃色粉末，熔點233.3-235.5℃。TLC∶Rf=0.42(展開劑：CH2Cl2/9%MeOH，Silicagel60F254)。D=+9，5°(c∶0，315/CHCl3)；UVmax.(EtOH)∶230，282，322(sh)nm(圖1)。EI-MSm/z(rel.int.，%)∶324(M+，31)，309(M+-CH3，100)，187(14)，173(52)，136(8)；分子式C20H20O4，計算值∶C，74.06；6.21.測定值∶C，74.24；H，6.27。IR(KBr)max∶3374，1620，1607，1596，1519cm-1。1H-NMR(400MHz，CDCl3)∶7.68(1H，brs，OH)，7.48，(1H，brs，OH)，6.91(1H，d，J=8.2，6′-H)6.81(1H，d，J=8.2，5-H)，6.64(1H，d，J=9.9，4″-H)6.46(1H，d，J=2.2，3′-H)，6.39(1H，dd，J=8.2，2.2，5′-H)，6.33(1H，d，J=8.2，6-H)，5.55(1H，d，J=9.9，3″-H)，4.39(1H，ddd，J=1.8Hz，3.2，10.3，2-H)，4.01(1H，dd，J=10.3，10.3，2ax-H)，3.52(1H，m，3ax-H)，2.99(1H，dd，J=11.0，15.74ax-H)，2.83 (1H，m，4-H)，1.42，1.40(3Heach，s，5″-and6″-CH3)。以上數(shù)據(jù)與光甘草定的文獻數(shù)據(jù)一致［6］。
圖2 光甘草定在甘草脂溶性總提取物中的紫外吸收特征（HPLC儀，二極管陳列檢測器）
3 討論
光甘草定是光果甘草中的主要異黃酮類成分之一。本研究對光甘草定的提取和純化工藝進行研究，對文獻工藝進行簡化，并提出適合于工業(yè)化生產的提取方法。
Vaya等用利用甲醇提取甘草總提物，再利用Al2O3柱層析分離法和反復用硅膠柱層析法獲得光甘草定。此方法的缺點是操作過程長、繁雜、制備成本高。我們在本研究中，先考察了3種提取法對光果甘草中光甘草定的提取效率，并通過綜合考慮最終提取效果、環(huán)保和成本等因素，篩選和建議提取效率較高和環(huán)保安全的乙醇提取方法；第二步，通過硅膠柱層析法對粗提物中不同極性的組分進行分組后，再利用制備型TLC方法分離和溶劑重結晶法純化獲得光甘草定純品，簡化了操作流程。本方法在快速制備高純度的少量光甘草定產品中具有重要意義。
光甘草定在自由基引導的氧化系統(tǒng)中顯示出很強的抗氧化活性，可防治與自由基氧化有關的某些病理變化，如動脈粥樣硬化，細胞衰老等。此外，光甘草定尚有一定的降血脂和降血壓的作用，在動脈硬化和心血管病的防治中顯示出良好的藥用開發(fā)前景。
我國西北地區(qū)甘草資源很豐富，甘草儲備量比較大。目前甘草的藥用主要針對其水溶性成分，而對脂溶性黃酮類成分的利用很少。光果甘草在西北地區(qū)（主要在新疆）分布比較廣，儲備量比較大，有野生和人工栽培資源。本研究工作在今后西北光果甘草資源的深入開發(fā)研究中將具有一定的參考價值。
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[關鍵詞] 穩(wěn)定型心絞痛；伊伐布雷定；血管內皮功能；動脈粥樣硬化
[中圖分類號] R541.4 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210（2017）01（c）-0160-04
[Abstract] Objective To investigate the effect of Ivabradine on stable angina pectoris and its influence on vascular endothelial function and atherosclerosis. Methods One hundred and seventy patients with stable angina pectoris admitted to Department of Cardiology， General Hospital of Benxi Iron and Steel Co.，Ltd. from January 2012 to January 2015 were selected and randomly divided into two groups by random number table. 85 cases of control group were treated with Atenolol， 85 cases of observation group were treated with Ivabradine. The clinical curative effect and the changes of vascular endothelial function and arteriosclerosis status before treatment and after treatment for 4 weeks were compared. Results The difference of the clinical curative effect between the two groups was statistically significant （u = 2.814， P < 0.05）. After treatment， the resting heart rate （RHR）， exercise heart rate （EHR）， angina attacks times and duration of the observation group were much lower or shorter than those of control group （P < 0.05）. After treatment， the levels of nitric oxide （NO） and superoxide dismutase （SOD） in the observation group were much higher than those in control group， the levels of endothelin-I （ET-1）， malondialdehyde （MDA） and the value of brachial-ankle pulse wave velocity （baPWV） in the observation group were much lower than those in control group （P < 0.05）. Conclusion Ivabradine in the treatment of stable angina pectoris can decrease the RHR and EHR effectively， and also can improve the vascular endothelial function and arteriosclerosis status， which has definite therapeutic effect.
[Key words] Stable angina pectoris； Ivabradine； Vascular endothelial function； Arteriosclerosis
定型心絞痛（stable angina pectoris，SAP）是一種病理基礎簡單的冠狀動脈疾病，臨床表現(xiàn)為下頜、上臂、胸或肩背憋悶疼痛[1-2]。不少研究顯示[3-4]，血管內皮功能的損傷、冠狀動脈的狹窄及硬化易誘發(fā)冠脈不良事件的發(fā)生。故臨床治療中，緩解SAP臨床癥狀的同時，更應關注患者血管內皮功能及動脈硬化程度。伊伐布雷定[5-6]是一種特異性、選擇性If電流抑制劑，通過減慢患者心率，降低心肌耗氧量，有效緩解心絞痛。目前，有關伊伐布雷定對患者血管內皮功能及動脈硬化情況的影響鮮有報道。本文旨在研究該藥對SAP患者血管內皮功能及動脈硬化情況的影響，以期探討其臨床療效及預后效果。
1 資料與方法
1.1 一般資料
本研究對象為遼寧省本溪市本鋼總醫(yī)院心內科2012年1月～2015年1月收治的170例SAP患者，其中，男65例，女105例，年齡40～67歲，平均（50.1±4.5）歲。納入標準：①符合《慢性穩(wěn)定型心絞痛診斷與治療指南》[7]的診斷標準，且心絞痛CCS分級Ⅰ～Ⅲ級。②具有心絞痛癥狀，且符合下列條件之一或多項：冠脈介入或冠脈搭橋術超過6個月；心肌梗死超過3個月；缺血型心電圖改變；冠脈造影顯示一條或多條冠狀動脈口徑狹窄超過50%；心絞痛發(fā)作時，心電圖結果出現(xiàn)ST段抬高超過1.0 mm或P-R段相比旱統(tǒng)過1.0 mm。③運動平板試驗結果陽性。④左心室射血分數(shù)超過50%。⑤病史超過3個月。⑥對本研究知情，且自愿簽署知情同意書。排除標準：①急性心力衰竭或急性冠脈綜合征者。②先天性心臟疾病或心臟瓣膜疾病者。③慢性肺部疾病或脊柱畸形者。④合并內分泌疾病者。⑤神經肌肉疾病者。⑥3個月內服過胺碘酮或7 d內服過非二氫吡啶類、β受體阻斷劑等抗心律失常藥者。⑦長期酗酒者。⑧合并心律失?；蜢o息狀態(tài)下心率低于60次/min者。
按照隨機數(shù)字法將入選者分為兩組。對照組85例，其中男30例，女55例；平均年齡（49.8±5.1）歲；平均病程（5.1±0.4）個月；心絞痛CCS分級Ⅰ級32例，Ⅱ級38例，Ⅲ級15例。觀察組85例，其中男35例，女50例；平均年齡（51.0±4.7）歲；平均病程（5.8±0.7）個月；心絞痛CCS分級Ⅰ級30例，Ⅱ級41例，Ⅲ級14例。兩組患者性別、年齡、病程、心絞痛CCS分級方面差異無統(tǒng)計學意義（P > 0.05），具有可比性。此外，本研究獲得醫(yī)院倫理委員會批準。
1.2 方法
所有患者均給予基礎藥物治療，主要包括他汀類降脂藥、血管緊張素Ⅱ受體拮抗劑、血管緊張素轉換酶抑制劑、阿司匹林等藥物治療，劑量按說明書服用。觀察組給予伊伐布雷定（辰新藥業(yè)股份有限公司，批號：201325），5.0 mg/次，每天2次。對照組給予阿替洛爾（辰新藥業(yè)股份有限公司，批號：201134），15.5 mg/次，每天2次。持續(xù)治療4周。
1.3 觀察指標
所有患者于治療前和治療4周后進行檢查。①療效評價[8]：癥狀顯著減輕，且同程度運動量患者心絞痛發(fā)作頻率減少≥80%，或未出現(xiàn)過心絞痛視為顯效；癥狀相對減輕，同程度運動量患者心絞痛發(fā)作頻率減少50%～
1.4 統(tǒng)計學方法
采用SPSS 19.0軟件包進行統(tǒng)計學分析，計量資料以均數(shù)±標準差（x±s）表示，采用t檢驗；計數(shù)資料以例數(shù)或百分比表示，采用χ2檢驗；等級資料比較采用秩和檢驗。以P < 0.05為差異有統(tǒng)計學意義。
2 結果
2.1 兩組臨床療效比較
秩和檢驗分析發(fā)現(xiàn)，兩組臨床療效比較，差異有統(tǒng)計學意義（u = 2.814，P = 0.005）。見表1。
2.2 兩組治療前后心率變化情況比較
治療前，兩組患者RHR及EHR比較，差異無統(tǒng)計學意義（P > 0.05）。經不同方法治療后，觀察組RHR及EHR較治療前顯著降低，且均明顯低于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05）。見表2。
2.3 兩組治療前后心絞痛發(fā)作頻率、持續(xù)時間比較
治療前，兩組患者心絞痛發(fā)作頻率、持續(xù)時間比較，差異無統(tǒng)計學意義（P > 0.05）。經不同方法治療后，觀察組心絞痛發(fā)作頻率較治療前顯著減少，心絞痛發(fā)作持續(xù)時間較治療前顯著縮短，且均明顯低于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05）。見表3。
2.4 兩組血管內皮功能標志物水平變化比較
治療前，兩組患者血清中NO、ET-1、SOD和MDA水平比較，差異無統(tǒng)計學意義（P > 0.05）。經不同方法治療后，觀察組NO和SOD水平較治療前顯著升高，且明顯高于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05），ET-1和MDA水平較治療前顯著下降，且明顯低于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05）。見表4。
2.5 兩組治療前后肱-踝脈搏波傳導速度變化比較
治療后，兩組患者baPWV均顯著低于治療前（P < 0.05），且觀察組治療后baPWV明顯低于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05）。見表5。
3 討論
研究發(fā)現(xiàn)[9]，心絞痛發(fā)病多因心肌供需氧不平衡所致，故臨床上常用減少心肌耗氧或增加冠脈流量的方法緩解心絞痛癥狀。擴血管藥物在增加冠脈流量方面雖效果明顯，但當患者冠脈鈣化時，擴管效果則較難實現(xiàn)[10]。減慢心率、降低心肌耗氧量的抗心絞痛藥物逐漸成為治療心絞痛重要的途徑[11-13]。伊伐布雷定通過抑制心臟竇房結內If電流，延長心臟動作電位時間間隔，降低竇房結節(jié)律，降低患者心率，降低心肌耗氧量，達到控制心絞痛的效果[14-17]。本研究結果也發(fā)現(xiàn)，觀察組治療后RHR及EHR明顯降低，心絞痛發(fā)作頻率及持續(xù)時間也明顯低于或短于對照組，說明伊伐布雷定對SAP的治療效果明確。
據(jù)報道，NO、ET-1、SOD和MDA水平與血管內皮功能損傷具有密切關聯(lián)[18]。其中NO是一種重要的舒血管物質，它與ET-1相互保持平衡，維持血管正常收縮及舒張?zhí)匦?；ET-1具有強烈的縮血管功能，參與缺血性腦血管疾病的病理過程，且該指標的升高與梗死面積大小相關[19-20]；SOD能對抗氧自由基對細胞的損害，同時修復受損細胞[17]。MDA則在血管內皮細胞受損時會明顯升高，反映血管內皮特性[21]。研究發(fā)現(xiàn)，兩組患者血漿中ET-1和MDA水平在治療后均明顯下降，與治療前相比差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05），但觀察組治療后ET-1和MDA水平^對照組明顯偏低；兩組患者血漿中NO和SOD水平在治療后均明顯升高，與治療前相比差異有統(tǒng)計學意義（P < 0.05），但觀察組治療后NO和SOD水平較對照組明顯偏高；說明兩種治療方法對患者內皮均具有保護作用，其中伊伐布雷定對患者內皮的保護作用更為顯著。這可能與以下幾點內皮保護機制有關：①下調血清中低氧誘導因子-1α表達，拮抗內皮細胞凋亡[22]；②降低血清中血管內皮生長因子濃度，修復受損內皮細胞[23-24]；③平衡體內NO與ET-1水平，維持血管正常收縮及舒張?zhí)匦?，減少梗死面積[25]；④平衡體內SOD與MDA水平，修復受損細胞。
baPWV主要反映動脈搏動由近心端向遠心端的傳導速度，是反映動脈硬化程度的黃金指標。研究表明，當baPWV值增加時，患者的冠心病進展程度會隨之加快，且相關不良危險因素會隨之產生[26]。本研究發(fā)現(xiàn)伊伐布雷定能有效減低baPWV值，這可能由于其能夠增加血漿中去甲腎上腺素濃度，改善冠脈血流。
總之，伊伐布雷定治療SAP患者，能夠有效降低患者靜息狀態(tài)及運動量心率，減少心絞痛發(fā)病次數(shù)及病發(fā)持續(xù)時間，能夠有效改善患者血管內皮功能和動脈硬化情況，療效確切。
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關鍵詞： 爐頂、裝料、布料
Abstract: new steel group company top system is 11 blast furnace in one of the engineering construction projects, mainly through the PLC control device for the entire top system realization of main equipment of monitoring, complete in accordance with the production needs to control equipment will burden in material roof tank and the right control top equipment in furnace burden realize accurate distribution, meet the blast furnace production
Keywords: top, with makings, cloth
中圖分類號： F416.31 文獻標識碼：A 文章編號：
一. 項目概況
爐頂項目是公司11＃高爐工程建設項目之一，根據(jù)項目設計，本高爐爐頂采用串罐式無料鐘爐頂裝料設備。它由一個受料罐和一個稱量料罐以及傳動箱，布料溜槽和相應的閥門以及均壓、排壓，探尺等系統(tǒng)組成.
二、設計范圍及主要內容
爐頂設有獨立的PLC控制系統(tǒng)。主要通過PLC控制裝置實現(xiàn)對整個爐頂系統(tǒng)主要設備的監(jiān)控，完成按照生產需要控制爐頂設備將爐料裝入料罐，同時正確控制爐頂設備實現(xiàn)爐料在爐內的準確分布
三、工藝流程簡介
首先，來自槽下已配好的料通過上料主皮帶送入爐頂受料罐備用，當下料罐料空，各相應閥門已開關到位，則受料罐向稱量下料罐放料。料罐裝料OK，等待布料。
如果高爐未禁止布料，則對下料罐進行均壓，然后開下密封閥，同時根據(jù)程序設定，傾動角α、旋轉β角已按控制要求動作，當旋轉角已到步進角范圍時，開料流調節(jié)閥，向高爐布料。
布料完畢，開關相應閥門，等待裝料
四、控制系統(tǒng)配置介紹和設計原則
爐頂控制系統(tǒng)選用的是西門子公司的PLC系統(tǒng)，本系統(tǒng)設計一個S7-400 PLC主站，通過profibus-DP下掛三個ET200M子站，同時各編碼器、變頻器也通過profibus-DP網與PLC連接。 PLC和上位機畫面的通訊采用TCP/IP協(xié)議。
五、控制方案介紹
閥門控制
爐頂閥門控制方式包括：操作箱就地控制、 PLC自動控制、 PLC帶連鎖的手動控制、 PLC解鎖單動控制。高爐常規(guī)用的是PLC自動控制。
爐頂稱量料罐料空、料滿信號的控制可通過上位選擇來自雷達料位、料罐重量或采用時間方式。
2、均壓、排壓系統(tǒng)控制
a）均壓系統(tǒng)
高爐一次均壓采用半凈煤氣，二次均壓采用氮氣。均壓工作制度有三種可供選擇：
1）一均常開制
2）一均常關制
3）取消二次均壓制
在生產中根據(jù)生產狀況任選一種，常規(guī)使用一均常開制
b）排壓系統(tǒng)
本高爐爐頂設有一個均壓放散閥和一個緊急放散閥，壓力正常放散使用均壓放散閥，緊急放散閥是在壓力料罐壓力高于爐頂壓力 0.015 ~ 0.02 MPa時，自動開啟緊急放散閥，直到壓差降至 0.005 ~ 0.01 MPa自動關閉緊急放散閥
3、爐頂無料鐘布料溜槽的控制
a、布料方式：
布料溜槽布料的方式有四種：環(huán)形布料、螺旋布料、扇形布料、定點布料
環(huán)形布料和螺旋布料為全自動工作，扇形和定點布料為手動啟動后自動工作
1）、環(huán)形布料：又分單環(huán)和多環(huán)布料。單環(huán)時傾動角在一個固定的角度布料。多環(huán)布料是布料溜槽每轉過設定好的圈數(shù)后傾動角上抬或下降到下一個設定角度布料，是常規(guī)布料方式。
2）、螺旋布料：是布料溜槽在作勻速的回轉（旋轉角）運動，同時作徑向（傾動角）運動，而形成的變徑螺旋形爐料分布。其徑向運動是布料溜槽由外向里（也可以由里向外轉），改變傾角而獲得的，擺動速度由慢變塊（或由快變慢）。這種布料方法能把爐料布到爐喉截面任一部位。
b、無料鐘布料溜槽的傾動角（α角）控制
布料溜槽的傾動角（α角）工作在10°至53°的范圍內，傾動角的值預先設定，礦石和焦炭的角度可以分別設定，此次設計有五種料線高度的傾角，每種料線分為10等分。（詳見布料設定畫面）
c、無料鐘布料溜槽的旋轉角（β角）控制
當程序判斷允許布料，探尺已提升到上部停尺零位時，下密壓緊開的命令一發(fā)出，布料溜槽根據(jù)程序判斷是正轉或反轉開始啟動。
當布料完畢，下密壓緊關到位信號一來，布料溜槽停止旋轉。同時下一罐料布料的起始位置，按要求步進60°，對溜槽開始布料的起始角（步進角），程序有記憶，跟蹤功能，同時每次布料溜槽要到達步進角的位置時（未取消步進角），才能打開料流調節(jié)閥布料
d、無料鐘料流調節(jié)閥的（γ角）控制
料流調節(jié)閥為液壓閥，工作范圍為0°-63°，用互為備用的兩路比例閥油路控制系統(tǒng)，料流調節(jié)閥只有在下密封閥開到位后才允許打開到要求的角度，開始布料，在料空信號發(fā)出后全開，開到位后延時3s全關。
工藝要求布料溜槽在轉完設定環(huán)數(shù)的同時，爐料要正好布完，因而對不同的爐料，不同的料批重量和不同的布料環(huán)數(shù)，有不同的的下料速度，此下料速度需通過調節(jié)料流調節(jié)閥的開度來達到。
2、料流調節(jié)閥的工作制度
1）、自動選定角度：
根據(jù)每批料的重量和設定的布料圈數(shù)自動計算出需要的下料速度值，然后與存儲在數(shù)據(jù)庫中的礦、焦料流曲線對比，自動選定料流調節(jié)閥的開度。選定后，該批料料流閥開度不再改變，一直以該角度布料。
2）、調整下一罐料的料流調節(jié)閥開度（自動修正角度）
開始選定角度的方法同自動選定角度，但在每布完一批料后記下誤差，然后據(jù)此調整數(shù)據(jù)庫中同類爐料的開度，經多次調整，誤差將逐漸減少。
3）、隨時調整料流調節(jié)閥的開度
布料時，不斷根據(jù)稱重料罐的重量與剩余時間（剩余圈數(shù)*t）計算所需料流速度（公式1，圈數(shù)為剩余圈數(shù)），對照料流曲線速度表內的礦、焦曲線設定好的料流調節(jié)閥的開度與現(xiàn)在料流調節(jié)閥的實際開度作比較，差值超過一定范圍（0.3°，可調）時，調整料流閥角度，最后保證布料溜槽轉完設定的圈數(shù)時，爐料要正好布完，發(fā)出料空信號。
八. 結束語
【摘要】
目的研究微波大孔樹脂協(xié)同催化合成桂酸的新工藝。方法一定量的肉桂酸與一定量的異丁脂，在不同的條件下，以大孔樹脂為催化劑進行微波合成實驗。結果肉桂酸2 g，酸醇摩爾比1∶7，催化劑用量30%，微波功率600 W，微波溫度115℃，微波時間14 min，轉化率達89.3%。結論微波大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯工藝，是快速、節(jié)能、對環(huán)境友好的綠色合成新工藝。
【關鍵詞】 肉桂酸異丁酯； 微波合成； 大孔樹脂； 催化
Abstract：Objective The microwave assisted synthesis(MAS) was integrated with macroporous resin catalysis(MRC) to prepare isobutyl cinnamate from cinnamic acid.MethodsThe preparation processes were investigated under different conditions.ResultsThe optimum synthetic conditions were 2 g cinnamic acid，microwave power was 600 W，reaction temperature was 115℃，reaction time was 14 min，mass percent of macroporous resin was 30%，the molar ratio of cinnamic acid to isobutyl alcohol was 1:7， and the yield of the new process was 89.3%.ConclusionThe new developed technology is rapid， economical and has no pollution.
Key words：Isobutyl cinnamate; Microwave assisted synthesis; Macroporous resin; Catalysis
肉桂酸異丁酯為無色液體，具有新鮮的果實香味，是一種重要的酯類化合物，常用于食用香料和日化香料［1］。
目前肉桂酸酯的合成方法主要為傳統(tǒng)的加熱合成法，所用催化劑主要為濃硫酸等強酸。該法存在反應時間長、副反應多、環(huán)境污染大和生產成本高等缺點［2］。微波輔助有機合成技術是近年來發(fā)展的新型綠色合成技術，該技術具有選擇性高、耗時少、能耗低等優(yōu)點，可克服傳統(tǒng)合成方法的缺陷，與相轉移催化合成等技術相比，適用面更廣，且設備投資不高，是目前國內外有機合成的研究熱點［3］。大孔樹脂作為催化劑合成有機物目前在酯化反應中有少量嘗試性應用， 大孔樹脂催化合成具有價廉易得、可循環(huán)利用、反應溫度低、與環(huán)境友好等優(yōu)點。目前有關微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成的報道甚少，而微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯目前尚未見文獻報道，為此本文進行了系統(tǒng)研究。
1 試劑與儀器
肉桂酸（上海雙香助劑廠，純度>99.5 %），肉桂酸異丁酯標準品［純度>98 %，森馨香精色素科技（中國）有限公司］，其它試劑（均為分析純，廣州化學試劑廠）。大孔樹脂(天津南開大學化工廠)
WF-4000常壓微波快速反應系統(tǒng)（上海屹堯儀器分析有限公司），WAY-1型阿貝折光儀（上海光學儀器廠），SHIMADZU-LC-MS-2010A型電噴霧質譜儀（日本島津儀器公司）。
2 方法與結果
質量為2 g的肉桂酸若干份，加入一定量的異丁醇和大孔樹脂放入微波反應罐充分混和，分別在不同的工藝條件下做微波合成實驗。反應產物分別用10 %的碳酸鈉和飽和食鹽水洗滌后，分出的有機層用無水硫酸鎂干燥后蒸餾出異丁醇，得淡黃色透明液體產品，計算轉化率并作產品分析。
2.1 最佳反應條件的選擇
2.1.1 催化劑的選擇
分別用CAT-601、LS-50和NKC-9型大孔樹脂在相同條件下催化合成肉桂酸異丁酯，產品轉化率分別為76.1％，71.2％， 86.1％，因此選用NKC-9大孔樹脂作催化劑。
2.1.2 微波輻射功率對轉化率的影響
設定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20%，微波溫度115℃，微波時間10 min，在不同的微波功率下反應。結果見表1。表1 微波輻射功率對轉化率的影響（略）
由表1可知，隨著微波功率增大，肉桂酸的轉化率增大，這說明微波功率對此合成反應是強正相關的影響因素；在微波功率為600 W時轉化率最高，當微波功率超過600 W時肉桂酸的轉化率反而下降，這可能是因為微波功率過高造成部分異丁醇氣化，不利于液相的酯化反應，所以確定微波的適宜功率為600W。
2.1.3 微波輻射溫度對轉化率的影響
設定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波時間10 min，在不同的微波溫度下反應。結果見表2。表2 微波輻射溫度對轉化率的影響略（
由表2可知，隨著微波溫度升高，肉桂酸的轉化率增大，這說明微波溫度對此合成反應是強正相關的影響因素；在微波溫度為115℃時轉化率最高，當微波溫度超過115℃時，肉桂酸的轉化率反而下降，這可能是因為溫度過高一方面對作為催化劑的大孔樹脂的活性有負面影響，另一方面溫度過高也可能造成異丁醇氣化，所以確定微波的適宜溫度為115 ℃。
2.1.4 微波輻射時間對轉化率的影響設定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，在不同的微波時間下反應。結果見表3。表3 微波輻射時間對轉化率的影響（略）
由表3可知，隨著微波時間延長，肉桂酸的轉化率增大，在微波時間為14 min時轉化率最高，當微波時間超過14 min時，肉桂酸的轉化率反而下降，這可能是因為微波時間過長可引起異丁醇脫水等副反應從而降低了轉化率，所以確定微波的適宜時間為14 min。
2.1.5 酸醇摩爾比對轉化率的影響
設定肉桂酸2 g，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時間14 min，在不同的酸醇比下反應。結果見表4。表4 酸醇摩爾比對轉化率的影響（略）
由表4可知，隨著異丁醇用量的增大，肉桂酸的轉化率增大，這說明增大反應物量有利于酯化反應；酸醇的摩爾比為1∶7時轉化率最高，當酸醇的摩爾比超過1∶7時，肉桂酸的轉化率下降，這可能是因為異丁醇用量過大使反應體系中肉桂酸濃度下降不利于酯化反應，所以確定適宜的酸醇摩爾比為1∶7。2.1.6 催化劑用量對轉化率的影響設定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時間14 min，在不同的催化劑用量下反應。結果見表5。表5 催化劑用量對轉化率的影響（略）
由表5可知，催化劑用量從15 %增加到20 %時，肉桂酸的轉化率增大增加明顯，從20 %增加到30 %時肉桂酸的轉化率增加變緩，催化劑用量為30 %時轉化率最高，當催化劑用量超過30 %時，肉桂酸的轉化率反而下降，所以確定適宜的催化劑用量為30 %。
2.2 最佳條件的重復實驗在上述實驗得出微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的最佳條件下做轉化率重復實驗。結果見表6。表6 最佳條件的重復實驗結果（略）
由表6可知，5次重復實驗的平均轉化率為89.1 %，標準偏差為1.77。
2.3 產品分析
2.3.1 折光率測定合成的肉桂酸異丁酯為淡黃色透明液體，產品易溶于醇和醚，不溶于水。在30 ℃下對肉桂酸異丁酯標準品進行折光率測定，其折光率為1.536 2，相同條件下測定產品折光率為1.536 1，與標準品一致。
2.3.2 電噴霧質譜將肉桂酸異丁酯產品溶于無水甲醇后作電噴霧質譜，結果見圖1，主要分子離子峰歸屬如下(M=204.27)：m/e 205 ［M］+，m/e 237 ［M+CH3OH］+，說明所合成的產品為肉桂酸異丁酯。
3 結論
微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的最佳工藝條件為：肉桂酸2 g，酸醇摩爾比1∶7，催化劑用量30 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時間14 min，轉化率可達89.3 %。
微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的新工藝具有快速、節(jié)能、催化劑可循環(huán)利用和對環(huán)境友好等優(yōu)點，符合當今綠色化學的潮流，值得推廣應用。
參考文獻
［1］許戈文，李布表.合成香料產品技術手冊［M］.北京：中國商業(yè)出版社，1996：367.
