時(shí)間：2023-06-21 09:14:27
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[關(guān)鍵詞]誤差、滴定、分析、準(zhǔn)確度
中圖分類號(hào)：TQ014 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：
前言
滴定分析是十分重要的化學(xué)分析方法，滴定分析法是通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積算出試樣中被測組分含量的一種方法，為了使滴定分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確，我們從實(shí)驗(yàn)儀器、基本操作、滴定終點(diǎn)的判斷和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等四個(gè)方面來分析誤差來源并討論避免誤差的策略。
一、誤差來源及如何提高滴定的準(zhǔn)確度
1、實(shí)驗(yàn)儀器
在滴定分析中用到的儀器主要有滴定管、移液管、錐形瓶等，如果清洗不干凈，就很可能引入雜質(zhì)；如果沒有潤洗或者潤洗不到位都會(huì)造成濃度的降低，是一種潛在的“稀釋”；滴定管注入液體時(shí)下端如果產(chǎn)生氣泡，將會(huì)對(duì)滴定所耗體積造成“偏大”的影響，使計(jì)算結(jié)果不夠準(zhǔn)確；如果讀取數(shù)據(jù)時(shí)滴定管、移液管與水平面不垂直，液面不穩(wěn)定，顯然會(huì)造成讀數(shù)上的誤差；另外，如果移液時(shí)移液管中的液體沒有自然地全部流出，會(huì)使待測液體積減小，所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減少，濃度會(huì)計(jì)算的偏低。
由此可見，由于儀器而產(chǎn)生的誤差是完全可以避免的，可以采用儀器清洗干凈、至少潤洗三次、滴定管下端要放液體趕凈液泡、讀數(shù)要待大約30秒以后再準(zhǔn)確讀數(shù)等等方法來避免。一些比較先進(jìn)的滴定分析方法用到的儀器比較特殊，如電位滴定法需要用到智能電位滴定儀、磁子攪拌器、復(fù)合玻璃電極、離子色譜儀以及恒溫電導(dǎo)監(jiān)測器等，在儀器的前期校正、清洗等也需要小心，另外還要注意電極上吸附的沉淀的量也會(huì)引起誤差。畢竟滴定分析是一種較為精確的分析方法，半滴的誤差都會(huì)帶來很大改變。
2、基本操作
基本操作也就是對(duì)滴定管、移液管、錐形瓶的使用，誤差來源主要有：在滴定過程中左手對(duì)酸式滴定管的旋塞控制不當(dāng)，旋塞松動(dòng)導(dǎo)致塞處漏液，將會(huì)導(dǎo)致滴定用液體積不夠準(zhǔn)確；堿式滴定管如果沒有控制好玻璃球，就會(huì)產(chǎn)生氣泡，造成讀數(shù)比實(shí)際耗液體積減小，引起誤差；操作時(shí)錐形瓶如果沒有及時(shí)搖動(dòng)，會(huì)使滴定終點(diǎn)的判斷失去準(zhǔn)確性，而且，可能會(huì)在后期待測液體反應(yīng)不完全而用力搖動(dòng)時(shí)濺出液體；滴定時(shí)流速過快造成錐形瓶內(nèi)液體外濺，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過量；錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物，會(huì)使實(shí)驗(yàn)者對(duì)錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏，終點(diǎn)滯后；若錐形瓶中溶液變色后就立刻停止滴定，待測溶液未反應(yīng)完全；滴定停止時(shí)，液面未穩(wěn)定時(shí)立即讀數(shù)會(huì)造成溶液讀出體積偏大，因?yàn)檫€有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液黏在滴定管壁上。
所以，基本操作是需要練習(xí)的，為了避免錯(cuò)誤，可以說是熟能生巧的。另外，防止酸式、堿式滴定管的操作不當(dāng)帶來的誤差，目前使用的滴定管已經(jīng)不分酸堿了，采用聚四氟乙烯的材料，可耐酸也可耐堿。另外，可以通過自制“游標(biāo)”的方法來使讀數(shù)準(zhǔn)確。用圓規(guī)把一個(gè)單位長度分成十份，可用厚白紙、透明塑料或有機(jī)玻璃片等來制作，然后與游標(biāo)卡尺的使用方式相似。這樣讀數(shù)可以把估讀位讀的盡可能準(zhǔn)確，而且會(huì)減少因?yàn)榘家好娑鴰礤e(cuò)誤。
3、滴定終點(diǎn)
指示劑本身是一種弱酸或弱堿，會(huì)消耗滴定劑，所以指示劑的用量不能過多或者濃度過大，否則會(huì)造成變色遲鈍；另外還要正確選用指示劑；在近滴定終點(diǎn)時(shí)，要滴半滴，還要用純水淋洗錐形瓶壁，以更加準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)。通過終點(diǎn)誤差公式測算，可知滴定終點(diǎn)的判斷對(duì)誤差的控制非常重要。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要準(zhǔn)確，因?yàn)榈味ǚ治鼍褪墙⒃跇?biāo)準(zhǔn)溶液濃度已知并準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上。因此，稱量的試劑質(zhì)量大于0.2g時(shí)，才能保證誤差小于0.1%。一般使用的滴定體積控制在20～40ml之間使測量體積的相對(duì)誤差小于0.1%。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不規(guī)范造成的誤差主要原因有：（1）化學(xué)實(shí)際沒有達(dá)到分析純的要求；（2）存在稱量誤差；（3）在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒、容量瓶等使用不規(guī)范。
為了避免由于配制溶液而造成的誤差，在直接配制法中，一般采用性質(zhì)穩(wěn)定、有較大摩爾質(zhì)量的物質(zhì)，因?yàn)槟栙|(zhì)量越大稱量時(shí)相對(duì)誤差越小。在間接配制法中，先配一個(gè)大致的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，標(biāo)定應(yīng)平行測定3～4次，并要求測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.2%?；鶞?zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，最少要在0.2g以上。另外，標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，否則應(yīng)該經(jīng)常標(biāo)定。
二、通過實(shí)驗(yàn)簡述滴定分析的誤差及避免
1、 簡介水泥化學(xué)分析的中主要用到的滴定分析方法
在水泥及其原材料化學(xué)分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
2、 誤差來源及避免
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值的準(zhǔn)確與否直接影響滴定分析測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
在水泥化學(xué)分析中，所用的幾種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通常配成大約規(guī)定濃度，然后用某些基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定而獲得幾組數(shù)據(jù)。在標(biāo)定過程中，首要的是采取措施對(duì)整個(gè)過程進(jìn)行質(zhì)量控制，如對(duì)天平、滴定管、容量瓶等進(jìn)行校準(zhǔn)并正確操作，確定滴定終點(diǎn)方法可靠等。國家標(biāo)準(zhǔn)GB / T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》對(duì)此作了規(guī)定。有關(guān)條文如下：
（1）當(dāng)稱量工作基準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)值《0.5g時(shí)，按精確至十萬分之一克稱量；數(shù)值>0.5g時(shí)，按精確至萬分之一克稱量。
（2）制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的5%范圍內(nèi)。如要制備0.015mol / L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液則實(shí)際制備的溶液濃度值應(yīng)在0.0143mo1 / L一0.0157mo1/L范圍內(nèi)。
（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)實(shí)行兩人同時(shí)標(biāo)定，每人4次平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值要小于0.15%，兩人共8次平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值要小于0.18%。若超出上述數(shù)值，應(yīng)再將溶液攪拌均勻，查找有關(guān)原因后，重復(fù)標(biāo)定，直到符合極差要求。取兩人8次平行測定結(jié)果的平均值為最終標(biāo)定結(jié)果。
（4）使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的滴定速度要與標(biāo)定時(shí)的滴定速度一致，一般應(yīng)保持在6mL / min一8 mL /min，約2滴/秒一3滴/秒，從而使溶液在管壁上的附著殘留量少而恒定。近滴定終點(diǎn)時(shí)要放慢滴定速度，約每秒1滴或攪拌兩圈才滴一滴，這樣，終點(diǎn)的顏色突變清楚、準(zhǔn)確。滴定溶液的消耗量，每次都按GB /T601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
（5）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的重復(fù)標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫下的保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月。溫度變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度穩(wěn)定性影響大，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的變化尤為明顯，當(dāng)溫度在二天內(nèi)變化10℃以上時(shí)需重復(fù)標(biāo)定一次。
所以有些實(shí)驗(yàn)應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行操作，才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確。進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的設(shè)置也是十分有必要的，以校正試劑及人為誤差?；瘜W(xué)分析中滴定分析是一種傳統(tǒng)的方法，在很多實(shí)驗(yàn)中都會(huì)用到這類分析方法。
結(jié)束語
誤差是難以避免的，但是我們可以通過熟練的操作方法、實(shí)驗(yàn)方法的改良、精細(xì)的數(shù)據(jù)測量等將產(chǎn)生的誤差減到最小，最終提高滴定分析的準(zhǔn)確度。
參考文獻(xiàn)：
[1].任樹林，減小滴定分析誤差的兩種方法，延安教育學(xué)院學(xué)報(bào)， 2004年6月.
1、滴定分析法，根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行化學(xué)分析法儀器的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，求出被測物質(zhì)的含量，這種方法被稱為滴定分析法；
2、重量分析法，根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，求出被測組分的含量，這種方法稱為重量分析法；
3、色譜分析法，是指按物質(zhì)在固定相與流動(dòng)相間分配系數(shù)的差別而進(jìn)行分離、分析的方法。其按流動(dòng)相的分子聚集狀態(tài)可分為液相色譜、氣相色譜及超臨界流體色譜法等。
（來源：文章屋網(wǎng) ）
關(guān)鍵詞：分析方法 選擇 注意點(diǎn)
中圖分類號(hào)：O651 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）09（c）-0053-01
化學(xué)分析隨著科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展，兩者之間相互依賴和促進(jìn)，產(chǎn)生了大量的分析方法。這些分析方法保證了生產(chǎn)和科研產(chǎn)品的質(zhì)量，還盡可能消除分析過程中影響分析的主要因素對(duì)分析結(jié)果的影響。但是，日常生產(chǎn)要怎樣選擇和使用正確的分析方法，避免在分析時(shí)出現(xiàn)一些不該出現(xiàn)的錯(cuò)誤，造成生產(chǎn)材料的損失，減少實(shí)驗(yàn)的誤差，是現(xiàn)在人們所面臨的問題。筆者在此就這方面問題，提出了一些自己的觀點(diǎn)和處理的方法。
1 理解什么是化學(xué)分析
化學(xué)分析最早起源于貝利蔡烏斯的原子量的測定，化學(xué)分析就是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分子或化學(xué)反應(yīng)角度分析的一門技術(shù)[1]。化學(xué)分析具有較強(qiáng)的實(shí)用性，是理論在實(shí)踐中應(yīng)用的典型代表?；瘜W(xué)分析一般被分為重量分析和滴定分析。在現(xiàn)代社會(huì)，化學(xué)分析是一門獨(dú)立的科學(xué)技術(shù)，它在醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測、航天、生物、地質(zhì)等各個(gè)領(lǐng)域都有極廣泛的應(yīng)用。例如，新藥物的研究與開發(fā)，根據(jù)分析，得出不同分量的藥品搭配后會(huì)達(dá)到什么樣的效果；又比如說空氣質(zhì)量的檢測，通過化學(xué)實(shí)驗(yàn)，測出空氣中各種氣體的比例等。
從理論上來說，化學(xué)分析是根據(jù)定量化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，是一個(gè)在測試中不斷的過程?；瘜W(xué)分析過程經(jīng)常會(huì)有許多繁瑣的步驟，每一個(gè)步驟如果發(fā)生偏差會(huì)產(chǎn)生許多連帶的效果。同時(shí)每一次化學(xué)分析往往需要經(jīng)過一系列的復(fù)雜操作步驟，為了得到化學(xué)分析的測試數(shù)據(jù)，每一步都要細(xì)心把關(guān)。這個(gè)過程中，分析方法的選擇，如何準(zhǔn)確把握分析過程，保證儀器與試劑的精度，還有現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)條件等方面都會(huì)對(duì)測量結(jié)果產(chǎn)生影響，這也是造成誤差的基本原因?；瘜W(xué)分析既是未來發(fā)展選擇的需要，也是提高化學(xué)技術(shù)的關(guān)鍵。該選擇哪一種化學(xué)分析，保證化學(xué)結(jié)果的準(zhǔn)確，是我們面臨的重點(diǎn)問題，因此，要十分重視。
2 合理選擇化學(xué)分析方法
2.1 選擇分析方法前，要明確分析的目的
分析目的不會(huì)只有一個(gè)的，明確分析的目的，了解需要達(dá)到的實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，才能更好選擇化學(xué)分析方法。比如說很多分析一般采用儀器分析，選擇什么樣精度的儀器，對(duì)分析的結(jié)果有很大的影響。如果隨意選擇，這對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也把握不住。
2.2 選擇分析方法時(shí)，要先確定方法的準(zhǔn)確度
這個(gè)一方面是可以通過用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來確定的。有些人認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不好得到就直接采用加標(biāo)回收法，但有時(shí)加標(biāo)回收法不可靠，因?yàn)榛厥章蕿?00%只能說明加入的標(biāo)準(zhǔn)測定無系統(tǒng)誤差[2]。這種方式從理論上說是可行的，在實(shí)際操作中，這種方式的準(zhǔn)確度是不好把握的，容易出現(xiàn)偏差。
2.3 從各方面分析物質(zhì)的物料物性
種植方式能夠幫助你選擇合適的化學(xué)分析方法。分析一個(gè)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，需要先查找文獻(xiàn)或化工詞典來了解其物料物性，和這個(gè)物質(zhì)所含有的有機(jī)物和無機(jī)物甚至是它的化工用途，這些都是對(duì)分析人員的分析有幫助的。如果你都不了解物質(zhì)的基本屬性，又怎么能說你的分析數(shù)據(jù)可靠。也只有充分了解了這個(gè)物質(zhì)，才能做出正確的選擇。
2.4 了解化學(xué)分析方法
選擇合適的化學(xué)分析方法，不僅需要了解物質(zhì)的基本屬性，最根本的還是要了解化學(xué)分析方法。首先要了解有多少種分析方法，再學(xué)會(huì)并且掌握每種分析方法。有時(shí)候分析工作中需要使用兩種乃至更多，就要求工作人員能夠熟練、靈活的運(yùn)用分析方法。很多時(shí)候，化學(xué)分析法適用于常量分析。在進(jìn)行微量分析時(shí)得到的數(shù)據(jù)比其他分析得到的結(jié)果準(zhǔn)確度較差，在和常量成分的分析比較時(shí)，這種化學(xué)分析方法會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。比如在滴定過程中，由于反應(yīng)進(jìn)行得不完全，所得到的結(jié)果就會(huì)和預(yù)計(jì)的數(shù)據(jù)不相符合，或者由于條件沒有控制好，又或者發(fā)生副反應(yīng)等原因，都會(huì)引起一系列的測定誤差。因此，根據(jù)實(shí)際情況，要學(xué)會(huì)選擇合適的分析方法，同時(shí)為了減小誤差，更要選取適用的樣品。
2.5 采取質(zhì)量控制措施
分析人員要正確理解方法原理，在實(shí)驗(yàn)過程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的質(zhì)量控制制度，分析人員在經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的前提下，能熟練進(jìn)行日常分析項(xiàng)目的操作；另一方面不可以局限在死板的規(guī)定上，學(xué)會(huì)靈活變化[3]。在對(duì)質(zhì)量的控制上進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。
事實(shí)證明，任何一類分析方法都存在問題，也都有其優(yōu)點(diǎn)。所以，沒有任何一種分析方法能在所有的分析工作中使用。每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的分析實(shí)驗(yàn)室都要有幾種不同的分析方法的設(shè)備，以便在分析時(shí)使用。選擇時(shí)要根據(jù)材料的特性、分析成本和分析室技術(shù)水平來選擇合適的分析方法。要學(xué)會(huì)比較，確保最后選擇的方法是最合適的方法。
3 選擇化學(xué)分析方法的實(shí)際意義
（1）當(dāng)今社會(huì)，競爭十分激烈，工作的速度與效率越加重要。如果進(jìn)行無意義的分析工作，會(huì)浪費(fèi)大量的成本，同時(shí)也讓自己失去了抓住機(jī)遇的機(jī)會(huì)。合理的研發(fā)能夠在一定程度上減少工作的時(shí)間，節(jié)約生產(chǎn)的成本。因此，分析人員要做好分析工作，選擇合適的化學(xué)分析方法，才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，用了判斷研發(fā)的合理性。選擇了錯(cuò)誤的分析方法甚至?xí)构に囇邪l(fā)走向誤區(qū)，導(dǎo)致研發(fā)工作得不到預(yù)期的成果，使企業(yè)陷入困境。
（2）創(chuàng)新是現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展的主題，化學(xué)工作者只有選擇正確的分析方法才能使研發(fā)工作更好的進(jìn)行，企業(yè)的競爭力才能得到增強(qiáng)。通過比較研究，也更容易得出新的結(jié)果和方法。社會(huì)在進(jìn)步，任何老舊的數(shù)據(jù)也是需要不斷更新的，化學(xué)分析讓實(shí)驗(yàn)者通過數(shù)據(jù)的直接比較，得出最新最優(yōu)的方法，是現(xiàn)實(shí)世界最需要的。
4 結(jié)語
化學(xué)分析方法有很多，工作者在選擇時(shí)很難選到最好的方法，因?yàn)檫x擇方法更多的是靠實(shí)踐中經(jīng)驗(yàn)的積累。但任何事都是有規(guī)律的，該文對(duì)化學(xué)分析方法的選擇做了一些論述，提出了一些選擇的方法，希望能給分析人員帶來幫助?？傊?，化學(xué)分析方法在不斷的推陳出新，每個(gè)分析工作者都要學(xué)會(huì)并運(yùn)用于實(shí)際工作。
參考文獻(xiàn)
[1] 鄧勃，王晨庚，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：261.
【關(guān)鍵詞】礦物成分；分布情況；化學(xué)分析
引言
我國疆域廣闊，且整體跨度很大，所以我國的礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量十分豐富。就實(shí)用價(jià)值而言，礦山中礦物有效成分的提取，不僅為化工產(chǎn)業(yè)提供了大量的原材料，而且也能帶動(dòng)其他地質(zhì)工程的發(fā)展。而化學(xué)分析作為地質(zhì)勘探的重要環(huán)節(jié)，對(duì)礦物質(zhì)的提取起著決定性的作用。所以只有嚴(yán)格遵循化學(xué)分析的方法和基本流程，深度了解礦物質(zhì)的成分及組成，才能更好的促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。
1 化學(xué)分析的概念
化學(xué)分析是研究物質(zhì)化學(xué)成分、組成結(jié)構(gòu)、分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。它所要解決的問題是確定物質(zhì)中有哪些組分，組分是以什么比例存在的，以及各個(gè)組分的相對(duì)含量是多少等。
化學(xué)分析包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鑒定物質(zhì)是由哪些離子或元素組成的。定量分析就是確定各組成部分的具體含量。
2 化學(xué)分析的基本流程
2.1 試樣的提取和加工
試樣就是巖石礦物進(jìn)行化學(xué)分析的樣本材料。對(duì)試樣提取的要求有以下幾點(diǎn)：
（1）選取適宜的采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)的位置盡量分散，避免過度集中。采樣點(diǎn)的選取直接影響到礦樣的質(zhì)量，要保證礦樣的化學(xué)分析結(jié)果具有代表性，必須認(rèn)真分析礦山的地形走勢，分散采樣。
（2）合理利用原工程點(diǎn)，也可以直接利用原有的礦芯和巖芯。
（3）在試樣提取階段，要充分考慮化驗(yàn)分析方法選定對(duì)試樣量的影響。這就要求我們根據(jù)不同的試驗(yàn)適當(dāng)?shù)卦鰷p試樣的量，已達(dá)到預(yù)期效果。
2.2 進(jìn)行定性和半定量分析
有了合適的試樣，我們接下來要做的就是對(duì)試樣進(jìn)行定性和半定量分析。其目的在于快速確定巖石的組成成分和比例，避免后續(xù)化驗(yàn)分析工作的盲目性，為科學(xué)研究活動(dòng)節(jié)約了時(shí)間。
2.3 選擇測定的方法
測定方法的選擇是化學(xué)分析的關(guān)鍵步驟。測定方法多種多樣，如何從眾多測定方法中選出最合適的一種是擺在化驗(yàn)人員面前的一個(gè)大難題。一般來說，化驗(yàn)人員根據(jù)實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，會(huì)通過定性和半定量分析的結(jié)果對(duì)化學(xué)測定方法做出選擇。對(duì)于試樣中含量較高的待測元素，應(yīng)采用容量法、重量法進(jìn)行測定；而對(duì)于試樣中含量低的化學(xué)元素，則適合采用比色法等測量方法。
2.4 擬定分析方案
擬定方案涉及各元素的測定方法和分離方法間相互影響和配合等問題。所以，應(yīng)該綜合礦物質(zhì)化學(xué)特性以及測定方法擬定分析方案。
2.5 分析結(jié)果審查
確定分析方案后即要依照國家的有關(guān)規(guī)定對(duì)化驗(yàn)分析方案的合理性以及結(jié)果的可靠性進(jìn)行審查。
3 礦山常用的化學(xué)分析方法
運(yùn)用化學(xué)方法對(duì)礦物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)分析可以很好的測定出礦物質(zhì)的元素構(gòu)成及相對(duì)比例，有助于我們更好的去了解各種礦質(zhì)。下面就兩種不同含量的礦質(zhì)元素給出不同的化學(xué)分析方法：
3.1 試樣中含量較高待測元素的化學(xué)分析方法
（1）容量法。容量法即我們所說的“滴定法” 。就是將一定濃度的滴定液由滴定管加到試樣的溶液中，直到所加滴定液與被測試樣按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)滴定液的濃度和消耗的體積可以計(jì)算出被測元素的含量。要注意的是，在容量分析時(shí)，必須借助指示劑的顏色變化來確定滴定的終點(diǎn)。需要選擇合適的指示劑，使滴定的終點(diǎn)盡可能的接近等當(dāng)點(diǎn)。當(dāng)然有時(shí)候難免滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，因此而造成的誤差叫做滴定誤差。所以為盡量避免滴定誤差，我們就應(yīng)該清楚符合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備的條件：
1）反應(yīng)必須按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)；
2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）；
3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_；
4）有簡單可行的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。
容量分析法通常用于測定高含量或中含量組分，及被測組分的含量在1%以上。且具有操作簡單、快速、比較準(zhǔn)確，儀器普通易得等特點(diǎn)。研究分析員常用這種方法對(duì)試樣進(jìn)行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中含量的定量方法。而根據(jù)被測成分分離方法的不同，重量分析又可分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。下面我們主要就沉淀重量法向大家進(jìn)行詳細(xì)的介紹。沉淀重量法是通過被測樣液與試劑作用，生成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，從而計(jì)算該成分在樣品中的含量。運(yùn)用沉淀重量法應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1）取供試品應(yīng)適量。取樣較多，生成沉淀量就會(huì)增加，致使過濾洗滌過程困難，帶來不必要的誤差；反之，如果取樣量較少，反應(yīng)不能充分進(jìn)行，就會(huì)帶來很大的誤差，給數(shù)據(jù)的分析帶來很大的麻煩。
2）對(duì)于那些不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量過多的話容易產(chǎn)生鹽效應(yīng)，生成一些絡(luò)合物，所以沉淀劑的用量也要適可而止。（過量的20%-30%）。
3）緩慢加入沉淀劑，使生成較大顆粒。
4）采用傾注法進(jìn)行沉淀的過濾和洗滌。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物應(yīng)采用少量多次的方法用洗滌劑進(jìn)行洗滌。
5）沉淀的干燥與灼燒。洗滌后的沉淀，應(yīng)采用灼燒的方式出去除表明的水分及雜質(zhì)。
6）灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放至干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。
重量法具有測量準(zhǔn)確度高，操作較為簡單的特點(diǎn)。是進(jìn)行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 試樣中含量較低待測元素的化學(xué)分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。按照觀察方式的不同，通常把比色法分為目視比色法和光電比色法兩種方法：
1）目視比色法。該法采用一組由材質(zhì)完全相同的玻璃制成的，直徑相等、體積相同的比色管，向其中分別加入不等量的待測溶液，再分別加入等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。在取一定量的待測組分溶液與一支比色管中，用同樣的方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階的各比色管比較，從而計(jì)算待測組分的含量。
2）光電比色法。是利用光電池或光電管等光電轉(zhuǎn)換元件作為檢測器，來測量通過有色溶液后透視光的強(qiáng)度從而求出被測物質(zhì)含量的方法。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀方面的誤差，使得測量的精度有了很大的保障，而且還可以通過對(duì)濾光片的選擇來消除干擾，從而提高了選擇性。
4 礦物化驗(yàn)實(shí)例
下面以某礦山赤鐵礦試樣化驗(yàn)為例，化驗(yàn)分析方法為重量法。
某化驗(yàn)員對(duì)礦山赤鐵礦試樣（主要成分為Fe2O3）進(jìn)行分析。取10.0克樣品，加入稀鹽酸（反應(yīng)的化學(xué)方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反應(yīng)，共用去稀鹽酸103.0克，將濾渣過濾、洗滌、干燥后質(zhì)量為2.5克，（假設(shè)雜質(zhì)既不溶于酸，也不溶于水；不考慮實(shí)驗(yàn)中的損耗）.求（計(jì)算保留一位小數(shù)）：赤鐵礦樣品中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少；稀鹽酸中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少？
由數(shù)據(jù)可以看出，礦石中所要回收的主要元素是Fe，我們通過沉淀和樣液的關(guān)系不難得出其中氧化鐵的質(zhì)量為10.0g-2.5g=7.5g，所以試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5g/10.0g×100%=75%；通過質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)一一對(duì)應(yīng)的原則，依據(jù)化學(xué)方程式聯(lián)立方程，可以得到稀鹽酸中溶質(zhì)HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為溶質(zhì)質(zhì)量與溶液質(zhì)量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 結(jié)語
目前，有些礦物的化驗(yàn)只是單純的就幾個(gè)主要元素進(jìn)行化驗(yàn)分析，而并沒有考慮到其他有害元素含量的具體檢測，這樣的化驗(yàn)報(bào)告不足以對(duì)整個(gè)礦山給出評(píng)價(jià)。所以除了化學(xué)方法，我們還可以與x射線衍射分析等物理方法相結(jié)合，系統(tǒng)全面的對(duì)礦山不同礦樣的成分進(jìn)行分析匯總，從而實(shí)現(xiàn)礦產(chǎn)資源的充分利用。
參考文獻(xiàn)：
關(guān)鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學(xué)分析
現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對(duì)惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學(xué)分析法
常見的巖礦化學(xué)分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學(xué)分析法，這種分析法的應(yīng)用對(duì)分析結(jié)果要求相對(duì)較高。全分析法在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)對(duì)巖礦所含的化學(xué)元素逐一分析，因此對(duì)成本的需求相對(duì)較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對(duì)性，將該法應(yīng)用在巖礦中可對(duì)不需要的檢測元素進(jìn)行忽略，普通分析法通常可應(yīng)用在工業(yè)價(jià)值高的金屬中，對(duì)每個(gè)巖礦樣品進(jìn)行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對(duì)巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運(yùn)用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結(jié)果[1]。
2巖礦中鋰元素化學(xué)分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應(yīng)將鋰元素分離出來，從化學(xué)性質(zhì)來看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對(duì)檢測結(jié)果帶來影響。為了提高檢測結(jié)果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來顯得至關(guān)重要。（2）對(duì)檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學(xué)分析：在化學(xué)分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進(jìn)行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內(nèi)壁，直到燒結(jié)塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學(xué)分析方法的具體應(yīng)用
本研究使用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機(jī)（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實(shí)驗(yàn)試劑。本研究實(shí)驗(yàn)試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、參考物質(zhì)巖礦（符合國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）、高純水、Se、Rh、Bi混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。（2）研究方法。①配制實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標(biāo)準(zhǔn)為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進(jìn)行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進(jìn)行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：①校正基體效應(yīng)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會(huì)影響到待測元素信號(hào)，其通常表現(xiàn)為待測元素信號(hào)的增強(qiáng)、抑制，同時(shí)，基體效應(yīng)、設(shè)備漂移都會(huì)產(chǎn)生一定的抑制作用，基體效應(yīng)較難被定量化、測量，可借助內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號(hào)長期或短期漂移，具備較好的補(bǔ)償作用②驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為科學(xué)驗(yàn)證電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確性，在既定實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)巖礦樣品予以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率約為90.0以上，巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。
4促進(jìn)巖礦樣品分析工作開展的對(duì)策
（1）完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要將國家對(duì)礦產(chǎn)資源的各項(xiàng)法律規(guī)定來作為勘察工作的指導(dǎo)方針，并根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況來進(jìn)行一定的調(diào)整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質(zhì)勘察的技術(shù)人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術(shù)人員能夠?qū)Ｐ呐c工作上，提高技術(shù)人員的工作效率。企業(yè)還需要根據(jù)地質(zhì)勘察行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)企業(yè)內(nèi)部的運(yùn)行機(jī)制進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，明確各個(gè)崗位中的工作職責(zé)，以此來作為參考依據(jù)來建設(shè)和管理勘察隊(duì)伍，讓管理勘察隊(duì)伍來對(duì)勘察工作進(jìn)行監(jiān)督與調(diào)整。（2）增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要加強(qiáng)對(duì)于技術(shù)人員的管理工作，使在一線崗位的技術(shù)人員能夠按照企業(yè)與國家所指定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來進(jìn)行勘察工作，從而保證勘察工作在進(jìn)行的過程中不會(huì)因違反規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)重大的失誤。
5結(jié)語
綜上，筆者對(duì)常見的巖礦化學(xué)分析法進(jìn)行了分析，為促進(jìn)巖礦化學(xué)分析法的應(yīng)用效果的提升，應(yīng)采取多種有效對(duì)策，如：完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度、增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作，促進(jìn)我國地質(zhì)勘察工作的有序?qū)嵤?/p>
參考文獻(xiàn)
[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品,2016,(21):47-48.
關(guān)鍵詞：金礦；金量；化學(xué)分析；測量
加強(qiáng)對(duì)金礦的化學(xué)分析方法和金量測量的研究，對(duì)于有效利用金礦資源、加強(qiáng)對(duì)金類生產(chǎn)企業(yè)的治理，以及規(guī)范金類經(jīng)營市場推動(dòng)金類工業(yè)的進(jìn)步和發(fā)展都將發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。我國雖然是金礦儲(chǔ)量大國，也是金礦產(chǎn)量大國，但是我國人口基數(shù)大，經(jīng)濟(jì)規(guī)模大，金礦的開采利用達(dá)不到我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求。而且，由于一直以來我國在金礦開采中是采用粗放的開采方法，科技投入力度不足，造成大量金礦資源的浪費(fèi)。根據(jù)金礦的化學(xué)特點(diǎn)對(duì)其進(jìn)行科學(xué)分析，并采用先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)對(duì)金量進(jìn)行合理的測量，有助于我國金礦開采水平和利用效率的大大提升。
1.火試金法金量測定
火試金法是利用冶金學(xué)理論和技藝對(duì)貴金屬分析的普遍使用手段，是國內(nèi)外金屬冶煉廠公認(rèn)的最可靠的分析方法。火試金法取樣量大，測定范圍廣、適應(yīng)性強(qiáng)，可以把取樣的誤差降低到最小，而且精確度相當(dāng)高。
1.1 火試金法的操作方法
將少量樣品與固體試劑混合在坩堝中，利用1000℃的高溫進(jìn)行熔融，加入的氧化鉛還原為單質(zhì)鉛，在熔融狀態(tài)下與金銀形成鉛合金。鉛合金比重較大沉到下部，而雜質(zhì)比重較小浮在上面，因此同時(shí)完成了分解樣品和富集貴金屬的兩個(gè)任務(wù)。但是在鉛扣中還會(huì)存在少量的雜質(zhì)金屬和鉛，利用灰皿，在850～900℃的環(huán)境中進(jìn)行灰吹除鉛即可獲得形成金銀合粒。
1.2 火試金法的影響因素
在進(jìn)行火試金法的金量定量時(shí)，需要注意減少實(shí)驗(yàn)過程中其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。在選用灰皿時(shí)，應(yīng)選用鎂砂灰皿，而不應(yīng)用鎂砂-水泥灰皿。鎂砂-水泥灰皿中含較多的硅酸鹽，在灰吹時(shí)器皿表面會(huì)出現(xiàn)坑洞造成貴金屬的損失。在實(shí)驗(yàn)操作過程中溫度也是十分重要的影響因素，溫度太低會(huì)造成冷凝現(xiàn)象，而溫度太高容易致使金銀氧化，造成測量結(jié)果不準(zhǔn)確?；掖狄?50～900℃的溫度下進(jìn)行。
1.3 氧化劑和助熔劑的選取
火試金法氧化劑的選取和助熔劑的選取對(duì)金量測量也有一定的影響。在選取氧化劑時(shí)，要注意不應(yīng)選用還原能力過剩的氧化劑，可以通過適當(dāng)添加硝酸鉀氧化硫來降低試樣的還原能力。助熔劑配比時(shí)要控制硼酸鈉的量。硼酸鈉有降低熔點(diǎn)的作用，硼酸鈉與金屬形成的硼酸鹽比同樣的硅酸鹽熔點(diǎn)要低很多，能夠提高實(shí)驗(yàn)測量的精度。
2.原子吸收光譜法金量測定
原子吸收光譜法是基于現(xiàn)代科學(xué)的另一種測定金量的方法。其中對(duì)于少量金通常采用火焰原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法可以直接分解試樣，試樣不需焙燒，造成板結(jié)，對(duì)分析手續(xù)進(jìn)行了簡化。而且火焰原子吸收光譜法利用硫脲解脫金不污染環(huán)境，環(huán)保優(yōu)勢明顯。
2.1 火焰原子吸收光譜法的步驟
利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行金量測定， 需要使用原子吸收光譜儀、100g/L的氯酸鉀溶液 10g，100ml王水，15g/L的硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料等。取樣置于三角瓶中，用水潤濕后加入氯酸鉀硝酸溶液20ml，使低溫電熱板升溫至試樣黑色消失后，加入60ml王水，在電熱板上加熱1小時(shí)左右，然后稍稍冷卻，加水稀釋至70ml左右，并加入飽和溴水6滴，搖勻，在三角瓶中加入塑料泡沫0.5g，振蕩半個(gè)小時(shí)后取出泡沫塑料，洗去殘?jiān)?、去除水分。將得到的產(chǎn)物放進(jìn)帶有10ml的硫脲溶液比色管中，沸水浴半個(gè)小時(shí)后將泡沫塑料進(jìn)行吸光度檢測。
2.2 注意事項(xiàng)
在利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行金量測定時(shí)，對(duì)于硫脲用量的選擇、泡沫塑料用量的選擇很重要。硫脲濃度在5～30g?L-1 范圍，金的靈敏度最高、最穩(wěn)定，吸光度為固定值，所以在選取硫脲濃度時(shí)應(yīng)控制在相應(yīng)范圍內(nèi)。在金量在0～400μg范圍內(nèi)，0.5g泡沫塑料，附曲線為一直線，吸附率為96.56%。對(duì)于含金在 0.005%之下的礦石，使用0.5g聚氨酯型泡沫塑料便已經(jīng)夠用。與此同時(shí)，溫度和時(shí)間對(duì)于利用硫脲脫金也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)中，必須保證沸水浴的時(shí)間在 30分鐘到40分鐘之間。
3.滴定法金量測定
滴定法也是金含量測定的一個(gè)常規(guī)辦法。在滴定法中，碘量法和氫醌法的使用最為廣泛。滴定法反應(yīng)快，最終的變化明顯，容易觀察，但測定金選擇性差，需要摻入掩蔽劑而且富集分離的活性炭要進(jìn)行預(yù)處理，而且實(shí)驗(yàn)需要的硫代硫酸鈉很不穩(wěn)定，需要及時(shí)配制；而氫醌法選擇性好，容易進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，而且實(shí)驗(yàn)用的氫醌滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液很穩(wěn)定，可以保證長時(shí)間不變質(zhì)，但在滴定過程中容易產(chǎn)生回頭現(xiàn)象，需要較多的時(shí)間來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.1滴定法金量測定的步驟
經(jīng)過長時(shí)間的研究表明，最佳的碘量法測定金的實(shí)驗(yàn)環(huán)境是：試樣加工到-200目最合適；灰化在較低溫度下進(jìn)行，灼燒活性炭黑時(shí)選擇700℃；活性炭吸附金時(shí)，保持溫度處在 15℃～35℃的范圍內(nèi)，并用灰化灼燒除去少量的砷、銻、用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的銅、鉛、鐵等雜質(zhì)；在水浴蒸干含氯化金離子的液體時(shí)，不要過干，否則氯化金離子分解后氧化，難以溶解，導(dǎo)致結(jié)果偏低；取用碘化鉀時(shí)，控制在0.2～0.4g最佳，碘化鉀溶液注意使用棕色瓶保存；加入碘化鉀時(shí)按照每1mgAu 加入4滴10%碘化鉀溶液的比例即可。
3.2 注意事項(xiàng)
金標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/ml穩(wěn)定期為1年，而淀粉指示劑現(xiàn)用現(xiàn)配。吸附金的王水所用的溶液體積分?jǐn)?shù)為15%～20% ，酸度過小會(huì)導(dǎo)致吸附率偏低。碘化鉀添加的量在100～500mg 范圍內(nèi)為宜，不然可能會(huì)出現(xiàn)一定的結(jié)果偏差。在過濾前在試液中加入凝聚劑或者在溶解試樣時(shí)加入F-不單能夠解決抽濾吸附難以過濾的問題，而且可極大地提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。還可以選用活性炭纖維濾布這種新型過濾材料作為吸附劑來代替活性炭抽濾吸附富集分離金，采取這種方法可以有較高的準(zhǔn)確度，而且成本低，操作便捷。
4.化學(xué)光譜法金量測定
隨著我國金礦開采事業(yè)的發(fā)展和相關(guān)技術(shù)的成熟進(jìn)步，目前，在國內(nèi)黃金化探找礦工作中逐步開始廣泛應(yīng)用的一種金量測定方法是化學(xué)光譜法。這種測量方法是由我國自主研制成功的?；瘜W(xué)光譜法吸附柱富集金采用的是新型的活性炭，灰分分散劑由石墨制成，利用快速曝光法，能在光柵光譜儀上得到測量金絕對(duì)靈敏度為1ng。這種方法的優(yōu)勢在于靈敏度高、簡單快捷，而且技術(shù)操作比較好掌握，在當(dāng)前我國的金礦勘探測量過程中，化學(xué)光譜法金量測定常被應(yīng)用于大批量化探樣品中超痕量金的測定中。
結(jié)語
針對(duì)預(yù)估金量的多少、金礦的種類，分析選擇適當(dāng)?shù)慕鹆繙y量方法，對(duì)于確保金量測定的準(zhǔn)確度、金量測定的快捷性適用性都有很大的提高。上述集中分析測量方法是當(dāng)前的金礦開測測定中比較常見的幾種，隨著科技的發(fā)展和工業(yè)水平的提高，更多先進(jìn)工藝的出現(xiàn)和進(jìn)步會(huì)大大提高我國金礦開采勘測事業(yè)的發(fā)展和金礦資源的利用水平。
參考文獻(xiàn)
【關(guān)鍵詞】鋼鐵；釩鈦；化學(xué)分析
1.鋼鐵中釩的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中釩的方法通常是亞鐵容量法、電位滴定法、鉭試劑-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元絡(luò)合物分光光度法等。也有用到新釩試劑（2，2’一二羧基二苯胺）法，聯(lián)苯胺催化法等方法的。
1.1亞鐵容量法
亞鐵容量法是將釩在酸性溶液中氧化成五價(jià)的VO2+1，用N-苯基代鄰位氨基苯甲酸作為指示劑，用亞鐵標(biāo)液滴定將五價(jià)的VO2+1還原成四價(jià)的VO+2，然后根據(jù)所用亞鐵標(biāo)液的量，通過電子守恒計(jì)算釩含量。氧化劑可以用到過硫酸銨或者高錳酸鉀，需要注意的事項(xiàng)有：
1.1.1酸度
學(xué)者對(duì)于高錳酸鉀作為氧化劑時(shí)的硫酸酸度定義不一，一部分學(xué)者認(rèn)為，含鐵時(shí)為11-18%，不含鐵時(shí)，為11-15%1；也有一部分學(xué)者認(rèn)為酸度應(yīng)控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用過硫酸銨作為氧化劑時(shí)，學(xué)者一般統(tǒng)一認(rèn)為是15-20%5?；诖?，筆者建議，此方法的酸最好控制度在12-15%的范圍內(nèi)，尤其以15%左右為最佳酸度值。如果超出了這個(gè)范圍，酸度太大就會(huì)使得終點(diǎn)顏色拖長，影響滴定結(jié)果，使滴定結(jié)果偏高，酸度太低又會(huì)使得反應(yīng)緩慢，甚至反應(yīng)不能進(jìn)行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是與鐵形成絡(luò)合物，因?yàn)辄S色的Fe3+會(huì)對(duì)終點(diǎn)的判斷造成影響。而且磷酸的用量過多使滴定結(jié)果偏低，用量太少，會(huì)使黃色的Fe3+無法完全生成絡(luò)合物，影響對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷，使結(jié)果偏高。
②磷酸用量與含鐵量的關(guān)系。
磷酸的用量與鐵含量是有密切關(guān)系的，可以這樣說，鐵含量高，加入磷酸的量也就相應(yīng)增加，規(guī)律如下：
不含鐵：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
鐵含量為250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。
鐵含量為500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。
不過，一般加磷酸（1：1）量最多為10毫升。因?yàn)榧尤脒^多的磷酸，會(huì)對(duì)滴定結(jié)果造成影響。
1.1.3指示劑
有學(xué)者對(duì)指示劑（N-苯基代鄰位氨基苯甲酸）的氧化還原電極電位的說法不一，一般有兩種說法，一種認(rèn)為E00.89v或E0=1.08V6。實(shí)驗(yàn)中嘗試用的指示劑一般是配成0.2%的堿溶液。
1.2鉭試劑-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性條件下能夠與鉭試劑洛河生成紫色物質(zhì)，此物質(zhì)可以用氨仿進(jìn)行萃取。該方法實(shí)施的條件如下：
1.2.1酸度
有關(guān)資料對(duì)萃取所需的酸度資料定義沒有統(tǒng)一，筆者認(rèn)為，萃取的效果是跟氯離子有關(guān)的，氯離子太多，反應(yīng)時(shí)間長，有可能使VO2+1被還原，酸度太小時(shí)，其吸光值也隨之降低，導(dǎo)致萃取回收率降低。所以，以HCI為介質(zhì)的溶液酸度為4N最好。
1.2.2萃取劑以及有機(jī)相和水相比
萃取劑通?？梢杂寐确?、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范圍之內(nèi)，有機(jī)相與水相比有可能增大到1：9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有強(qiáng)氧化性，用其將釩氧化成為VO2+1時(shí)也要注意用量的問題，如果用量過多，會(huì)使得吸光值增加，這主要是因?yàn)辂}酸不能使Mn+7完全還原成Mn+2，而產(chǎn)生中間價(jià)態(tài)的四價(jià)錳，從而增高了空白值。
2.鋼鐵中鈦的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中鈦的方法通常是容量法和比色法，比色法，對(duì)這些方法的簡述如下：
2.1高鐵容量法
高鐵容量法的環(huán)境也是酸性溶液，酸性條件下用鋁箔將Ti+4還原成Ti+3，指示劑可以用硫氰酸銨或中性紅，然后用Fe+3標(biāo)液滴定Ti+3；再根據(jù)Fe+3標(biāo)液的用量計(jì)算含鈦量。該方法的條件如下：
2.1.1酸度
學(xué)者認(rèn)為，還原鈦的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不過，當(dāng)鈦的含量太大時(shí)，一般選擇3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2還原劑和指示劑
還原鈦用到的還原劑一般有鋅汞齊、金屬鎘、銀、鋁、鐵等。其中，鋁是最方便也是價(jià)格比較便宜的一種還原劑，而鐵粉的原速度雖然比較慢，但可以在一定程度上消除對(duì)鈦的干擾。
指示劑一般多采用硫氰酸按或中性紅。
2.2變色酸（CTA）比色法
在酸性條件下，鈦與變色酸反應(yīng)能夠生成紅棕色絡(luò)合物，可以用于比色測定。該方法的條件如下：
2.2.1酸度
顯色反應(yīng)的酸度范圍一般是PH值為2.5～3.0，顯（下轉(zhuǎn)第179頁）（上接第135頁）色介質(zhì)可以是HCI，乙酸或H2SO4。滿足此條件時(shí)，顯色反應(yīng)較為靈敏度。當(dāng)pH>1時(shí)，顯色介質(zhì)一般是H2C2O4-H2SO4，雖然此時(shí)靈敏度較前者更低，但是穩(wěn)定性還是能夠保證的。
2.2.2溫度及穩(wěn)定性
該顯色反應(yīng)對(duì)溫度的要求并不是很敏感，通常在室溫下就可立即顯色，當(dāng)溫度達(dá)到40℃以上時(shí)顏色加深，而且顯色后的穩(wěn)定時(shí)間至少為1個(gè)小時(shí)。
2.2.3干擾元素
鋼鐵中的常存元素對(duì)草酸-變色酸的測定并沒有太大的影響，但是草酸能夠和鐵生成黃色絡(luò)合物。在鋼鐵及冶金原料中含鐵量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的顏色深淺不同，因此會(huì)造成比較大的誤差。比如說，在酸性溶液中，鉻，銅顯深綠色，釩、鎳、鉑顯淺黃色。鎢雖然不影響顯色反應(yīng)，但樣品中鎢含量過高時(shí)，鎢會(huì)在酸性溶液中產(chǎn)生的鎢酸沉淀，此沉淀會(huì)在一定程度上吸附釩。其中，氟的存在對(duì)測定也有一定的干擾，它的漂白性能使顯色液退色。
總之，鋼鐵中釩鈦的分析方法有很多種，各有各的優(yōu)勢，這就需要學(xué)者根據(jù)自身環(huán)境的情況來進(jìn)行正確的取舍，也希望找到更加方便快捷經(jīng)濟(jì)的分析方法。 [科]
【參考文獻(xiàn)】
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