摘要：本文分別采用熔劑熱法和水熱法制備FexCo4-xSb12（x=0～1．5）納米粉體，并將合成的納米粉體在真空熱壓爐中熱壓成了塊體,對合成的納米粉體和熱壓塊體分別進行XRD和SEM表征，并通過對FexCo4-xSb12熱壓塊體熱導率的測量和FexCo4-xSb12納米粉體熱重分析研究了其熱學性能．結果表明：在反應溫度為290℃時，保溫時間只需48h就可以合成較純的方鈷礦FexCo4-xSb12納米粉體；使用去離子水作為溶劑更易得到較純的FexCo4-xSb12粉體．去離子水作為反應溶劑較三甘醇作為反應溶劑制備的FexCo4-xSb12納米粉體的顆粒粒徑大．溶劑熱法合成的納米粉體FexCo4-xSb12經真空熱壓燒結后，得到了單一的方鉆礦物相，顆粒尺寸仍能保持在納米范圍內；含有Fe的納米晶塊體FexCo4-xSb12與CoSb2相比，熱導率在高溫階段有明顯下降，熱穩(wěn)定性有所降低．